Способ определения содержания перекисей липидов в пищевых продуктах Советский патент 1988 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к пищевой промьшшенности, а именно к способу определения перекисей в липидах и мо жет быть использовано для объективной.оценки качества пищевых продуктов, управления процессами их изгото ления и.хранения. Известен способ определения перекисей липидов пищевых продуктов, включающий экстрагирование их исходной навески продукта липидов хлороформом, добавление уксусной кислоты и насыщенного раствора йодистого калия, титрование выделившегося свобод ного йода гипосульфитом и определени содержания перекисей липидов. Этот способ является длительным и недостаточно точным, поскольку не учитывается ряд факторов, влияющих на ход реакции йодистый калий-перекисньй кислород. Отмечено, что содер жание перекисей в жире уменьшается или увеличивается независимо от продолжительности и температуры хранени продукта, а следовательно,перекисное число не является объективным показа телем качества жира. Целью изобретения является повыше ние точности анализа и сокращение продолжительности. Это достигается тем, что в известном способе, предусматриван)щ.ем экстрагирование из исхо ной навески продукта липидов хлороформом, добавление уксусной кислоты и насьщ{енного раствора йодистого калия, титрование выделившегося свобод ного йода гипосульфитом и определени содержания перекисей липидов согласн изобретению перед добавлением уксусной кислоты и раствора йодистого калия из экстракта липидов в хлороформ удаляют влагу добавлением безводного .сернокислого натрия, а затем осуществляют отделение надосадочного ра створа и к последнему добавляют дистиллированную воду или раствор неорганической кислоты в количестве 515% объема хлороформного раствора, а определение содержания перекисей осу ществляют по следующей формуле (У,-Уг)Кг К 0,001269-100 где V, - количество 0,01 н.раство ра гипосульфита, израсхо- дованное на титрование раствора липидов, мл; V - количество 0,01 н.раствора гипосульфита, израсходованного на титрование контрольного раствора, мл; К, - коэффициент поправки к раствору гипосульфита для пересчета на точньй 0,01 н.раствор; 0,001269 - количество граммов йода, соответствующее 1 мп 0,01 н.раствора гипосульфита;т - масса навески жира в 5 мл хлороформного раствора, г; К - коэффициент поправки к содержанию перекисей, зависящий от концентрации липидов в 5 мл хлороформного раствора; К- - коэффициент поправку к . массе навески липидов в 5 МП хлороформного раствора, зависящий от вязкости раствора. Определение массы навески липидов в хлороформном растворе проводят гравиметрически путем нанесения аликвоты раствора на пористый материал, находящийся в равновесии с влагой окружающей атмосферы и последующего высушивания на воздухе в течение 30 120 мин. Пример 1. Навеску вареной колбасы около 5,0 г, взятую с погрешностью не более 0,01 г растирают в фарфоровой ступке с 15 г безводного сернокислого натрия, переносят в колбу, добавляют 25 мп хлороформа, трясут 1 мин и фильтруют через бумажньй фильтр. В коническую колбу с притертой пробкой последовательно вливают 5 МП фильтрата, 0,62 мЛ 0,24 н.раствора серной кислоты, 5 мп ледяной уксусной кислоты, 0,5 МП насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательйыми движениями и одновременно пускают в ход секундомер. Колбу ставят в темное место на 3 мин, затем вливают 100 МП дистиплированной воды, 1 ма 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,01 н.раствором гипосульфита до исчезновения фиолетовой окраски. Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира).

31003648

Содержание жира (m) в 5 мл хлороформного раствора рассчитывают по .

формуле - (m , - fflj,) - (nij - m)J 10,

m где m - масса бумажного фильтра пос ле нанесения хлороформного раствора жира и выдерживани на воздухе, г; т - масса фильтра до нанесения хлороформного раствора жира, г; m - масса фильтра после нанесекия- хлороформа, выдержанног над сернокислым натрием, г; m - масса фильтра до нанесения хлорофо.рма, г. При этом коэффициент поправки Kj и Kjопределяют согласно табл. 1 и В данном примере V( 0,12 мл; V мл; К, 1,004; т, 0,5044 г; т 0,4810 г; т, 0,4766 г и га 0,4763 г. Отсюда следует, что m 0,231 и, следовател но, KJ 0,462, К, 1,048 (табл. № и 2), Поэтому

Y - (0,22-0,02). 1,004 0,462гО,001269 «100 „ л-чр т X 0,194-1,039 °°

Из величины перекисного числа гуляща, хранившегося в течение 1 месяца при -18°С, видно, что продукт не подлежит длительному хранению. Применение предложенного способа позволяет сократить продолжительность

4

(о, 12-0,03). 0,462 0,001269100

у 0,231 . 1,048

0,0214% J,.

определения содержания перекисей липидов с 2-3 ч до 45 MHHJ т,е, в 3 4 раза. Данный способ может быть использован для объективной оценки качества пищевых продуктов в период их приготовления и хранения. Эти данные свидетельствуют о том, что анализируемый продукт является высококачественным. Пример 2, Навеску гуляша (быстрозамороженного готового блюда) около 10,0 г, взятую с погрешностью не более 0,01 г, растирают в фарфоровой ступке с 20 г безводного сернокислого натрия, переносят в колбу, добавляют 25 мл хлороформа, трясут 1 мин и фильтруют через бумажный фильтр, В коническую колбу с притертой пробкой добавляют последовательно 5 мп хлороформного экстракта и далее, как указано в примере 1, Экспериментально установлено, что V, 0,22, Vj 0,02, Kf 1,004, m, 0,4887 г, m 0,4691 г, m, 0,4804 г и m 0,4802 г, . Отсюда следует, что m О,194 г, KJ 0,412 и KJ 1,039, Поэтому

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПЕРЕКИСЕЙ ЛИПИДОВ В ШЩЕШХ ПРОДУКТАХ, предусматривающий экстрагирование из исходной навески продукта ЛИПИДОВ хлороформом, добавление уксусной кислоты и насыщенного раствора йодистого калия, титрование выделившегося свободного йодй гипосульфитом и определение содержания перекисей ЛИПИДОВ, отличающийс я тем, что, с целью повьшения точности анализа и сокращения продолжительности, перед добавлением уксусной кислоты и раствора йодистого калия из экстракт ЛИПИДОВ в хлороформе удаляют влагу добавлением безводного сернокислого натрия, а затем осуществляют отделение надосадочного раствора и к последнему добавляют дистиллированную воду или раствор неорганической кислоты в количестве 5-15% от объема хлороформного раство-. ра, а определение содержания перекисей осуществляют по формуле V )К,- К 0,001269 - 100 . т.к. - . где V - количество 0,01 н.раствора гипосульфита, израсходованного на титрование раствора ЛИПИДОВ, мл; V - количество 0,01 h.раствора гипосульфита, израсходован ного на титрование контрольного раствора, мл; К, - коэффициент поправки к раствору гипосульфита для пересчета на точный 0,01 н. раствор;. 0,001269 количество граммов йода, соответствующее 1 мл 0,01 н.раствора гипосульфита; ш га - масса навески липидов в 5 мл хлороформного раствора,г; К - коэффициент поправки к содержанию перекисей, зависящий от концентрации ли- пидов в 5 мл хлороформного раствора; Kj - коэффициент поправки к 00 Од Ji 00 массе навески .липидов в 5 МП хлороформного раствора, зависящий от вязкости раствора. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что определение массы навески липидов в хлороформном растворе проводят гравиметрически.путем нанесения аликвоты раствора на пористый материал, находящийся в равновесии с влагой окружающей атмосферы, и последующего высушивания на воздухе в течение 30-120 мин.