СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА ЖИРОВОЙ ФАЗЫ ЭМУЛЬСИОННОГО ЖИРОВОГО ПРОДУКТА ПРЯМОГО ТИПА Российский патент 2008 года по МПК G01N33/03 

Изобретение относится к масложировой промышленности и касается способа определения перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового продукта прямого типа, например соуса, майонеза, пасты, маринада и тому подобных продуктов, а именно растительного масла, входящего в рецептурный состав эмульсионного жирового продукта прямого типа.

Перекисное число является одним из важнейших показателей, характеризующих окислительную порчу жировой фазы продукта и строго регламентируется «Гигиеническими требованиями безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. СанПиН 2.3.2.1078».

Известен способ измерения перекисного числа в растительных маслах, заключающийся в последовательном смешивании навески масла, взятой в определенном количестве, с хлороформом, концентрированной уксусной кислотой и насыщенным раствором йодистого калия, экспозиции смеси в темном месте, с последующим добавлением воды и водного раствора крахмала, перемешиванием и титрованием выделившегося йода водным раствором тиосульфата натрия. Вычисление перекисного числа производят в соответствии с формулой и выражают в ммоль/кг 1/2О (ГОСТ 26593. Масла растительные. Метод измерения перекисного числа).

Однако использование данного метода нельзя применить для определения перекисного числа жировой фазы непосредственно в самих эмульсионных жировых продуктах прямого типа, которые являются многокомпонентными мелкодисперсными смесевыми композициями, состоящими из растительного масла, воды, стабилизаторов, эмульгаторов, вкусовых и ароматических добавок. Необходимо разрушить эмульсию и выделить жировую фазу из продукта.

Известен способ определения перекисного числа майонеза, характеризующийся тем, что производят отбор пробы майонеза с выделением жировой фазы, смешивание жировой фазы с хлороформом и уксусной кислотой, добавление в смесь раствора йодистою калия, экспозицию полученной смеси, добавление воды и водного раствора крахмала, перемешивание полученной смеси, ее титрование водным раствором тиосульфата натрия и расчет перекисного числа по формуле, при этом выделение жировой фазы из майонеза производят путем экстракции пробы майонеза хлороформом и последующего удаления хлороформа из раствора жировой фазы в хлороформе под вакуумом с получением жировой фазы (RU 2263909 С1).

Данный способ подготовки пробы майонеза для определения перекисного числа требует обязательного наличия специального оборудования для отгонки хлороформа в условиях вакуума. Кроме того, масло после удаления хлороформа таким образом может содержать значительное количество влаги, перешедшей в него из продукта (т.к. температура для удаления воды должна быть выше, чем температура, необходимая для отгонки хлороформа), что отрицательно скажется как на результатах измерения перекисного числа, так и на объективности количества собственно «чистого» масла, взятого для анализа.

Техническим результатом настоящего изобретения является создание максимально точного, легко доступного в технологическом исполнении способа определения перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового продукта прямого типа.

Технический результат достигается тем, что осуществляют отбор пробы эмульсионного жирового продукта прямого типа, для выделения жировой фазы смешивают пробу с хлороформом в соотношении 1:2,5-1:6,0. Смесь настаивают при температуре 18-25°С и периодическом перемешивании в течение 30-40 мин, а затем фильтруют с использованием безводного сернокислого натрия или хлористого кальция для максимального удаления влаги. Из полученного хлороформного экстракта масла отбирают аликвотные части в количестве 10-12 см³ в две колбы: для определения перекисного числа и для определения массы масла. Измерение перекисного числа осуществляют путем непосредственного смешивания экстракта масла в хлороформе с уксусной кислотой и насыщенным раствором йодистого калия с последующей экспозицией смеси в темном месте, добавлением воды и водного раствора крахмала, перемешиванием и титрованием выделившегося йода водным раствором тиосульфата натрия. При этом определение массы масла проводят путем удаления из второй колбы хлороформа и высушивания остатка масла до постоянной массы. Количественный показатель массы масла используют для расчета перекисного числа.

Заявляемый способ поясняется примерами.

Пример 1. В колбу производят отбор пробы соуса в количестве 20 г (массовая доля жира в соусе 35%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:3.5 и проводят экстракцию жировой фазы при температуре 18°С в течение 30 мин при периодическом перемешивании с последующей фильтрацией через бумажный фильтр с нанесенным на него безводным хлористым кальцием. Из полученного хлороформного экстракта масла отбирают пипеткой аликвотные части по 10 см³ в две колбы. В одной колбе проводят измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до постоянного веса, - определение массы масла.

Определение массы масла проводят путем отгонки из колбы хлороформа и высушивания остатка масла до постоянной массы.

Массу масла m в г вычисляют по формуле

где m₁ - масса колбы с маслом после высушивания, г;

m₂ - масса пустой колбы, г.

Полученное значение массы масла подставляют в формулу при вычислении перекисного числа.

В колбу для измерения перекисного числа приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ насыщенного раствора йодистого калия, закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 18°С, затем добавляют 75 см³ воды, перемешивают и добавляют водный раствор крахмала до появления однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм³. Параллельно проводят контрольное измерение без масла для проверки чистоты используемых реактивов.

Перекисное число в ммоль/кг 1/2O вычисляют по формуле

где V₀ - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см;

с - концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм³:

m - масса испытуемой пробы масла, вычисленная по формуле (1), г.

Перекисное число жировой фазы исследованного соуса составляет 3. 7 ммоль/кг 1/2O, что соответствует требованиям СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число - не более 10,0 ммоль/кг 1/2O).

Пример 2. В колбу производят отбор пробы майонеза в количестве 10 г (массовая доля жира в майонезе 75%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:6 и проводят экстракцию жировой фазы при температуре 25°С в течение 40 мин при периодическом перемешивании с последующей фильтрацией через двойной бумажный фильтр с нанесенным на него безводным сернокислым натрием. Из полученного хлороформного экстракта масла отбирают пипеткой аликвотные части по 12 см³ в две колбы. В одной колбе проводят измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до постоянного веса, определение массы масла.

Определение массы масла проводят путем отгонки из колбы хлороформа и высушивания остатка масла до постоянной массы.

Массу масла m, в г вычисляют по формуле (1).

Полученное значение массы масла подставляют в формулу при вычислении перекисного числа.

В колбу для измерения перекисного числа приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ насыщенного раствора йодистого калия, закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 25°С, затем добавляют 75 см³ воды, перемешивают и добавляют водный раствор крахмала до появления однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм³. Параллельно проводят контрольное измерение без масла для проверки чистоты используемых реактивов.

Перекисное число в ммоль/кг 1/2О вычисляют по формуле (2).

Перекисное число жировой фазы исследованного майонеза составляет 8,2 ммоль/кг 1/2О, что соответствует требованиям СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число - не более 10,0 ммоль/кг 1/2О).

Пример 3. В колбу производят отбор пробы пасты в количестве 15 г (массовая доля жира в пасте 50%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:4 и проводят экстракцию жировой фазы при температуре 20°С в течение 35 мин при периодическом перемешивании с последующей фильтрацией через бумажный фильтр с нанесенным на него безводным сернокислым натрием. Из полученного хлороформного экстракта масла отбирают пипеткой аликвотные части по 10 см³ в две колбы. В одной колбе проводят измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до постоянного веса, определение массы масла.

Определение массы масла проводят путем отгонки из колбы хлороформа и высушивания остатка масла до постоянной массы.

Массу масла m, в г вычисляют по формуле (1).

Полученное значение массы масла подставляют в формулу при вычислении перекисного числа.

В колбу для измерения перекисного числа приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ насыщенного раствора йодистого калия, закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 20°С, затем добавляют 75 см³ воды, перемешивают и добавляют водный раствор крахмала до появления однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм³. Параллельно проводят контрольное измерение без масла для проверки чистоты используемых реактивов.

Перекисное число в ммоль/кг 1/2O вычисляют по формуле (2).

Перекисное число жировой фазы исследованной пасты составляет 13,1 ммоль/кг 1/2O. что не соответствует требованиям СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число - не более 10,0 ммоль/кг 1/2О).

Пример 4. В колбу производят отбор пробы маринада в количестве 25 г (массовая доля жира в маринаде 20%), смешивают ее с хлороформом в соотношении 1:2,5 и проводят экстракцию жировой фазы при температуре 22°С в течение 35 мин при периодическом перемешивании с последующей фильтрацией через двойной бумажный фильтр с нанесенным на него безводным хлористым кальцием. Из полученного хлороформного экстракта масла отбирают пипеткой аликвотные части по 11 см³ в две колбы. В одной колбе проводят измерение перекисного числа, а в другой колбе, высушенной до постоянного веса, определение массы масла.

Определение массы масла проводят путем отгонки из колбы хлороформа и высушивания остатка масла до постоянной массы.

Массу масла m, в г вычисляют по формуле (1).

Полученное значение массы масла подставляют в формулу при вычислении перекисного числа.

В колбу для измерения перекисного числа приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ насыщенного раствора йодистого калия, закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 20°С, затем добавляют 75 см³ воды, перемешивают и добавляют водный раствор крахмала до появления однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм³. Параллельно проводят контрольное измерение без масла для проверки чистоты используемых реактивов.

Перекисное число в ммоль/кг 1 /2O вычисляют по формуле (2).

Перекисное число жировой фазы исследованного маринада составляет 11,7 ммоль/кг 1/2O, что не соответствует требованиям СанПиН 2.3.2.1078 (показатель перекисное число - не более 10,0 ммоль/кг 1/2O).

Метрологические характеристики заявляемого способа измерения перекисного числа жировой фазы, выделенной из эмульсионного жирового продукта прямого типа при доверительной вероятности 0,95, приведены в таблице.

ТаблицаЗначение измеряемой величины, ммоль/кг 1/2ОПредел возможных значений относительной погрешности измерений, %Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, %Менее 3,08103,0 и более45

Реализация предлагаемого изобретения позволяет объективно оценить качество жировой фазы эмульсионного жирового продукта прямого типа, например, соуса, майонеза, насты, маринада и тому подобных продуктов, с точки зрения окислительной порчи, что чрезвычайно важно при прогнозировании сроков годности продукта и определении его потенциальной безопасности для здоровья человека в процессе хранения.

Способ определения перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового продукта прямого типа, характеризующийся тем, что осуществляют отбор пробы эмульсионного жирового продукта прямого типа. Для выделения жировой фазы пробу смешивают с хлороформом в соотношении 1:2,5-1:6, настаивают при температуре 18-25°С и периодическом перемешивании в течение 30-40 мин, фильтруют с использованием безводного сернокислого натрия или хлористого кальция. Затем отбирают аликвотные части хлороформного экстракта масла в количестве 10-12 см³ в две колбы: для определения перекисного числа и для определения массы масла. Измерение перекисного числа осуществляют путем непосредственного смешивания экстракта масла в хлороформе с уксусной кислотой и насыщенным раствором йодистого калия с последующей экспозицией смеси в темном месте. Добавляют воду и водный раствор крахмала, перемешивают и выделившийся йод титруют водным раствором тиосульфата натрия. Массу масла определяют путем удаления из второй колбы хлороформа и высушивания остатка масла до постоянной массы. Количественный показатель массы масла используют для расчета перекисного числа. Изобретение позволяет создать максимально точный, легко доступный в технологическом исполнении способ определения перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового продукта прямого типа. 1 табл.

Способ определения перекисного числа жировой фазы эмульсионного жирового продукта прямого типа, характеризующийся тем, что осуществляют отбор пробы эмульсионного жирового продукта прямого типа, для выделения жировой фазы смешивают пробу с хлороформом в соотношении 1:2,5-1:6 настаивают при температуре 18-25°С и периодическом перемешивании в течение 30-40 мин, фильтруют с использованием безводного сернокислого натрия или хлористого кальция, отбирают аликвотные части хлороформного экстракта масла в количестве 10-12 см³ в две колбы: для определения перекисного числа и для определения массы масла, измерение перекисного числа осуществляют путем непосредственного смешивания экстракта масла в хлороформе с уксусной кислотой и насыщенным раствором йодистого калия с последующей экспозицией смеси в темном месте, добавлением воды и водного раствора крахмала, перемешиванием и титрованием выделившегося йода водным раствором тиосульфата натрия, определение массы масла проводят путем удаления из второй колбы хлороформа и высушивания остатка масла до постоянной массы, количественный показатель массы масла используют для расчета перекисного числа.