Способ получения линалоола из кориандрового масла Советский патент 1955 года по МПК C07C33/02 C07C29/88 

В ОСНОВНОМ авт. св. № 99224 оннсан способ получения линалоола из смеси его с борнеолом и гераниолом путем введения трибутилбората или триамилбората. Получаемый этим способом лииалоол загрязнен примесями камфоры и терпенов.

Предлагаемый способ позволяет очистить от примесей линалоол. получаемый по авт. св. JVb 99224.

Особенность способа заключается в то.м, что 1C линалоолу добавляют трибутилборат из расчета одии моль трибутилбората иа два моля линалоола, после чего из смеси пеперегоняющи.хся бориы.х эфиров линалоола перегонкой удаляют камфору и терпены.

Для более полного удаления примесей перегонку ведут с избыточным количеством триб тилбората, который по окончании реакции разлагают с целью выделения чистого линалоола.

П р и м с р. Для выделения линалоола берут кориаидровое масло с содержанием; липалоола (по .дегидратации) 58,5%; содержаиие первичных и вторичны.х спиртов 6,8%.

Для удаления первичных и вторичных спиртов, гераниола и борнеола способом по авт. св. Л 99224 в дестилляционный аппарат загружают 450 вес. частей кориандрового масла и 25 вес. частей трибзтилбората. Смесь медленно перегопяют при температуре жидкости 135-140 (температура поддерживается на требуе.мом уровне путем создания соответствуюп1его ). В перегоне получается смесь, не содержащая барнеола и гераниола. В кубовом остатке получаются смешанные эфиры борной кнслоты, бутилового спирта, борнеола и гераниола, из которых эти спирты выде,ляют известными способами.

Перегнанную при оппсапной обработке смесь вновь загружают в дестилляциоиный аинарат с добавкой к ней не менее 230 вес. частей трибутилбсрата, обеспечивающего создание смешанного эфира дилиналилбутилбората и избытка трибутилбората от 10 до 30% для удаления при перегонке высококипящих примесей.

При медленном нагревании пере гоняют образующийся бутиловый

спирт и после отгонкп его около 140 вес. частей при температуре жидкости около 125-Ii35°, поддерживаемой создапием необходимого вакуума, удаляют остальные .примеси: вначале терпены, а под конец камфору, осаждающуюся на стенках холодильника в кристаллах, которые растворяются затем в следуюи1,ей фракции трибутилбората. Перегонку 1юследнего продолжают до исчезновения посторонних запахов и достижения показателя преломления п 2 1,4090-1,4095.

Из полученного остатка после добавки необходимого количества раствора щелочи выделяют смесь линалоола и бутилового спирта, например, перегонкой с паром, и ректифицируют в вакууме.

Полученный с1-линалоо.;| совершеьг-но свободен от примесей и обладает чистым и интенсивным запахом.

Предмет изобретения

1.Способ получения липалоола из кориандрового масла по авт. св. ,№ 99224, отличающийся тем, что, с целью очистки линалоола от примесей камфоры и терпенов, к нему добавляют трибутилборат из расчета один моль трибутилбората на два моля линалоола, после чего из смеси пеперегоняющихся борных эфиров линалоола перегонкой удаляют камфору и терпены.

2.Способ по п. , .отличающийся тем, что для более полпого удаления примесей перегонку ведут с избыточным количеством трибутилбората, который по окончании реакции разлагают.