Способ получения линалилацетата Советский патент 1954 года по МПК C07C69/145 C07C67/08 

Изобретение относится к способам получения линалилацетата путем ацетилирования линалоола уксусным ангидридом.

Предлагаемый способ позволяет получить более высокий выход сложного эфира, что достигается непрерывным удаление.м из реакционной смеси, образующейся при реакции уксусной кислоты, одним из известных способов или путем отгонки азеотропной смеси с растворителем, например, с толуолом.

Пример. В дистиляционный аппарат с колонкой достаточной эффективности загружают:

Линалоол - 154 г

Ангидрид уксусный 96 % - 207 г

Сода - 0,7 г

Толуол - 350 г

Смесь нагревают до т-ры 104-105° и отгоняют толуол в виде азеотропной смеси с образующейся во время реакции уксусной кислотой, вызывающей дегидратацию и изо.меризацию линалоола.

По окончании реакции, что устанавливают по повыщению температуры до ПО , при небольн ом вакууме отгоняют избыток толуола и уксусного ангидрида.

Затем с углублением вакуума отгоняют терпены и другие примеси, после чего при дальнейщем нагревании отгоняют весь остаток в виде чистого линалилацетата с 96-98 % эфира.

Предмет изобретения

1. Способ получения линалилацетата путем ацетилирования линалоола уксусным ангидридом, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода сложного эфира путем предохранения линалоола от дегидратации и изомеризации, образующуюся при реакции уксусную кислоту непрерывно удаляют из реакционной смеси одним из известных способов.

1. Прием осуществления способа поп. 1, отлич а ю щийся тем, что удаление уксусной кислоты из сферы реакции производят путем отгонки азеотропной смеси с растворителем, например, с толуолом.