Способ получения фенилуксусной кислоты и её эфиров Советский патент 1943 года по МПК C07C57/32 C07C69/76 

В авторском свидетельстве № 56309 описано получение феннлацетальдетида окислением фенолэтанола хромовой смесью. В качестве побочного продукта при этом процессе образуется фенилэтнловый эфир фбнилуксусной кислоты в Количестве 40% от веса ис.ходного продукта. Выделение этого эфира в чистом виде весьма затруднительно ввиду наличия IB нем смол и других побочных продуктов.

Предлагается получать фенилуксусную кислоту и ее эфиры из остатков от получения фенилацетальдегида по авт. св. № 56309. Согласно предлагаемому способу остаток этот обрабатывается спиртом в присутствии серной кислоты, и полученный эфир вместе с освободившимся фенилэтанолом отгоняется из реакционной массы. Спирт-берется такой, чтобы образующийся эфир был более летуч, чем исходный фенплэтиловый эфир фенилуксусной кислоты.

Смесь эфира и фенилэтанола разделяется повторной разгонкой или другим известным методо.м. При желании эфир может быть омылен, с целью получения фенилуксусной кислоты.

П р и м е р. 100 кг маслянистого остатка от окисления фенилэтанола по способу, описанному в авт. св. Л 56309, загружается в реактор вместе с 166 кг этилового спирта и 16,5 кг концентрированной серно кислоты. Смесь нагревают 6-8 час при 50-65, нейтрализуют раствором соды и отгоняют из нее спирт. Затем из реакционной массы отгоняют острым наром смесь эфира и фенплэтанола, которую перегоняют далее в вакууме в присутствии борной кислоты. Смеси эфира с фенилэтанолом получается 60 кг, и она дает после разделения 25-30 кг этилфенилацетата и 20™25 кг фенилэтанола.

j 62704

Предмет изобретения

Способ Г1ол чекия фенилуксусной кислоты и ее эфиров, отличающийся тем, что остаток при получении фенил альдегида по авт. св. Х° 56309, содержащий фенилэтиловый эфир фенилуксусной кислоты, обрабатывают в присутствии минеральной кислоты спиртом, сложный эфир которого с фенилуксусной кислотой обладает большей летучестью, чем исходный эфир, после чего полученный эфир отгоняют из реакционной смеси и омылением его получают в случае необходимости фенилуксусную кислоту.