Способ выделения фенилэтилового спирта Советский патент 1959 года по МПК C07C33/22 C07C29/92 

Финилзтиловый спирт, По;1ученныГ1 по известному способу в виде борного эфира пз реакционной массы от взаимодействия бензола с окисью этилена, содержит продукты побочных реакций, например, хлоргидрин этилен гликоля, хлорзтплбензол. фенилэтиловый эфир и другие, которые придают ему нел-селательный запах.

Описываемый способ позволяет очистить феннлэтнловый спирт от указанных высококипящих нрпмесей и использовать его для изготовления полноценных композиций с запахом розы, как в парфюмерной, так и в пищевой промышленности.

В этих целях примеси отгоняют борным эфиром моноэтилового эфира этиленгликоля, имеющего т. кип. более высокую, чем у наиболее высококиняших компонентов примеси.

Снособ осуществляют следуюш.им образом.

Предварительно получают борный эфир целлозольва, нагревая в кубе ректификационного аппарата 350 вес. ч. этилцеллозольва с 62 вес. ч. борной кислоты, отгоняя водный азеотроп при температуре 100° в кубе, с утлубление у1 постепенно вакуу.ма до остаточного давления 100 мм рт. ст. до окончания реакцпн. Затем при остаточном давлении 4-5 мм рт. ст. и температуре 120-130° перегоняют борный эфир (ng 1,417-1,418).

В вакзум-ректификационный аппарат, снабженный водоотделнтелем, загружают 1000 вес. ч. .фенилэтилового эфнра, загрязненного примесями; 160 вес. ч. борной кислоты и 100 вес. ч. толуола.

Смесь нагревают до 100° н, постепенно углубляя вакуум до 100 мм рт. ст., отделяют воду. Доводят температуру в кубе до 190- 200° н давление до 5-2 мм рт. ст. п перегоняют часть примесей. Затем загружают 600 вес. ч. борного эфира целлозольва н продолжают перегонку, причем перегоняется смесь его с примесями и, наконец.

№123955- 2 -чистый борный эфир этилцеллозольва. В остатке (1010 вес. ч.) находится освобожденный от нримесей борный эфир фенилэтилового спирта с небольшим количеством примеси борного эфира этилцеллозольва.

Выгруженный борный эфир вливают в 144 вес. ч. горячей воды при перемешивании до полного остывания, затем отфильтровывают ьыпавшую борную кислоту, используемую в новой операции борирования, а фенилэтиловый спирт, содержащий в растворе 3,0-3,5% борной кислоты и немного целлозольва, перегоняют в вакууме.

Из 1 кг такого фенилэтиловото спирта получают в результате ректификации 600 г 100%-ного фенилэтилового спирта высокого качества и 200-210 г борного эфира чистого фенилэтилового спирта, который используют, присоединяя к новой порции, поступающей на очистку.

Парфюмерная чистота устанавливается органолептической пробой: раствор 1 вес. ч. полученного по описываемому снособу фенилэтилового спирта в 60 вес ч. чистой холодной воды обнаруживает лишь тонкий запах, напоминающий запах цветов шиповника, без каких-либо посторонних оттенков.

Предмет изобретения

Способ выделения фенилэтилового спирта в виде борного эфира из реакционной массы, получаемой взаимодействием бензола с окисью зтнлена. отличающийся тем, что, с целью очистки его от высококипящих примесей, последние отгоняют борным эфиром моноэтилового эфира этиленгликоля.