Способ очистки линалоола,полученного из кориандрового масла, от камфоры Советский патент 1987 года по МПК C07C33/02 C07C29/80 

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки лина- лоола, который применяется в парфюмерии, от камфоры.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта,

Пример 1. Для очистки используют линалоольную фракцию разгонки кориандрового масла, содержащую

90,7% линалоола,7,4% камфоры и име- О Очищенный линалоол не содержит кам- ющую плотность )Qf861, показатель форы и имеет следующие показатели: преломления п 1,4610.плотность d2oO,8653; показатель пре241,57 г линалоольной фракции и ломления п 1,4617, массовая доля 178,48 г трибутилбората загружают линалоола 99,7%. Выход очищенного JB куб перегонной установки и, посте- 5 линалоола составляет 82,1% от содер- пенно повьппая температуру до 20°С жащегося в исходной линалоольной

фракции.

П р и м е р 2. Для очистки используют линалоольную фракцию разгон- 20 ки кориандрового масла, содержащую 90,9% линалоола, 7,1% камфоры и имераствором. Получают 274,18 г смеси линалоола с бутанолом, которую подвергают ректификации в вакууме для отделения бутанола и остатков терпе- новых углеводородов. После ректификации получают 179,88 г очищенного линалоола, 61,54 г влажного бутанола, 12,23 г смеси бутанола с лина- лоолом и 13,74 г кубового остатка.

и снижая давление до 2,7 кПа, проводят процесс переэтерификации, отгоняя образующийся бутанол. Получают 312,61 г борного эфира линалоола (дилиналилбутилбората) и 98,41 г бутанола.

Борный эфир линалоола направляют на орошение колонки в ее среднюю

,20

ющую плотность ,867, показатель преломления п 1,4605.

Получение борного эфира линалоола

часть. Снизу в колонку подают насы- осуществляют в условиях, указанных щенные при давлении 20-40 кПа пары- углеводородной фракции кориандрового масла, состоящей изod-пинена (главный компонент), -пинена, терв примере . Из 227,52 г линалоольной фракции получают 292,84 г борного эфира линалоола.

Очистку полученного эфира от кампинолена, дипентена и других терпе- 30 форы осуществляют при тех же параметновых углеводородов. Для осуществления процесса используют колонку в виде елочного дефлегматора диаметром 14 мм и высотой 400 мм„ Подачу борного эфира линалоола осуществляют со скоростью 2-4 г/мин, подачу паров терпеновых углеводородов - 0,4-0,8 г/мин. Температуру борного эфира на входе в колонку поддерживают, в пределах 110-115 С, давление в установке - на уровне 4,0 кПа. Выходящие из колонки пары конденсируют в холодильнике Либиха и собирают в приемник. Борный эфир линалоола

после прохождения через колонку по- смеси бутанола с линалоолом и терпепадает в куб установки, откуда его подают на повторное орошение колонки без подачи паров терпе ювых углеводородов с тем, чтобы отогнать из массы абсорбированные ранее терпено- вые углеводороды,

В результате получают, 271,52 г очищенного борного эфира линалоола и 105,49 г отгона, содержащего тер- пеновые углеводороды, камфору, примеси трибутилбората и линалоола.

Очищенный борный эфир линалоола омыляют 10%-ным раствором едкого натра и промывают от щелочи солевым

новыми углеводородами , 8,36 г кубового остатка.

Очищенный линалоол имеет следующие показатели: массовая доля лина- JQ лоола 99,1%, плотность ,8687, показатель преломления 1,4619.

П р и м е р 3. Для очистки используют линалоольную фракцию разгонки кориандрового масла того же состава,, что и в примере 2.

244,86 г линалоольной фракции превращают, в борный эфир; выход эфира составляет 316,07 г. Очистку полученного борного эфира линалоола осу55

раствором. Получают 274,18 г смеси линалоола с бутанолом, которую подвергают ректификации в вакууме для отделения бутанола и остатков терпе- новых углеводородов. После ректификации получают 179,88 г очищенного линалоола, 61,54 г влажного бутанола, 12,23 г смеси бутанола с лина- лоолом и 13,74 г кубового остатка.

П р и м е р 2. Для очистки используют линалоольную фракцию разгон- ки кориандрового масла, содержащую 90,9% линалоола, 7,1% камфоры и име,20

ющую плотность ,867, показатель преломления п 1,4605.

Получение борного эфира линалоола

осуществляют в условиях, указанных

осуществляют в условиях, указанных

в примере . Из 227,52 г линалоольной фракции получают 292,84 г борного эфира линалоола.

Очистку полученного эфира от кам5

pax процесса, что и в примере 1, за исключением того, что температуру борного эфира линалоола на входе в колонку поддерживают в пределах 100- 103°С.

Получают 260,38 г очищенного борного эфира, который омыляют 10%-ным раствором гидроксида натрия и промывают солевым раствором. Получают 0 249,83 г смеси линалоола с бутанолом, которую подвергают ректификации в вакууме. После ректификации получают .170,41 г очищенного линалоола, 54,72 г влажного бутанола, 13,18 г

смеси бутанола с линалоолом и терпеновыми углеводородами , 8,36 г кубового остатка.

Очищенный линалоол имеет следующие показатели: массовая доля лина- лоола 99,1%, плотность ,8687, показатель преломления 1,4619.

П р и м е р 3. Для очистки используют линалоольную фракцию разгонки кориандрового масла того же состава,, что и в примере 2.

244,86 г линалоольной фракции превращают, в борный эфир; выход эфира составляет 316,07 г. Очистку полученного борного эфира линалоола осу

ществляют в условиях, указанных в примере 1, за исключением того, что остаточное давление в установке поддерживают на уровне 5,4 кПа.

После очистки получают 275,69 г борного эфира линалоола который омы ляют гидроксидом натрия и промывают солевым раствором. Получают 269,77 г смеси линалоола с бутанолом, которую разделяют ректификацией в вакууме. В результате ректификации получают 184,03 г очищенного линалоола, 58,15 г влажного бутанола, 14,72 г смеси линалоола с бутанолом и тер- пеновыми углеводородами, 9,12 г ку- бового остатка.

Очищенный линалоол имеет следующие показатели: плотность d2oO,8679 показатель преломления Пр 1,4616,

массовая доля линалоола 99,0%.

П р и м е р 4 (сравнительный). Для очистки используют линалоольную фракцию кориандрового масла того же состава, что и в примере 2. 229,31 г линалоольной фракции превращают в бориый эфир, выход эфира 295,44 г.

Очистку борного эфира осуществляют в условиях, указанных в примере 1, за исключением того, что температура борного эфира линалоола на входе в колонку находится в пределах 95-98 с, а давление в установке поддерживают на уровне 6,0 кПа.

После очистки получают 268,74 г борного эфира линалоола, который омыляют водным гидроксидом натрия и промьшают солевым раствором. Получают 259,93 г смеси линалоола с бутанолом, которую разделяют ректификацией в вакууме. Получают 176,97 г очищенного линалоола, 49,64 г влаж

Редактор Н.Егорова Заказ 2314/25

Составитель М.Меркулова Техред А.Кравчук

Корректор

Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ного бутанола, 18,38 г смеси- бутанола с линалоолом и терпеновыми углеводородами, 9,47 г кубового остатка.

Очищенный продукт содержит 96,8% линалоола, что ниже-предела, преду-, смотренного техническими условиями (97%), а также 2,6% камфоры. Осуществление процесса в условиях, использованных в данном примере, не позволяет получить продукт удовлетворительного качества.

Таким образом, предлагаемым способом можно получать линалоол с содержанием основного вещества 99.- 99,7% против 97% известного способа.

Формула изобретения

Способ очистки линалоола, полученного из кориандрового масла, от камфоры обработкой смеси линалоола и камфоры трибутилборатом с последующим отделением от полученного ди- линалилбутилбората камфоры путем отгонки в колонне при пониженном дав- , лении, омылением очищенного от камфоры дилиналилбутилбората водным раствором щелочи и выделением линалоола ректификацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, отгонку камфоры осуществляют при давлении 2,7-5,4 кПа при подачи смеси дилиналнлбутилбората и камфоры, нагретой до 100-120°С в среднюю часть колонны, в нижнюю часть которой подают в виде пара углеводородную фракцию разгонки кориандрового масла.

Корректор Е.Рошко

Изобретение относится к нена- сьпдеиным спиртам, в частности к очистке от камфоры линалоола (ЛН), который применяется в .пар4 омерии. Улучшение качества ЛН достигается изменением режима процесса. Очистку ведут обработкой исходного ЛН трибутил- боратом с последующим отделением камг форы от полученного дилиналилбутил- бората (ДБ) отгонкой в колонне при давлении 2,7-5,4 кПа и подаче смеси ДБ и камфоры, нагретой до 100-120 С, в - реднкж) часть колонны, в нижнюю часть которой подают в виде пара углеводородную фракцию разгонки кориандрового масла. Затем проводят омыление очищенного от камфоры ДБ водным раствором щелочи и ЛН выделяют ректификацией. Способ позволяет получить ЛН с содержанием основного вещества 99-99,7%, против 97% в известном способе. (Л САЭ 01 4 СЛ