Изобретение относится к. усовеЁшействованию известного способа получвния кетаэинов, которые используются в качестве исходных продуктов в химических синтезах, в частности, как исходное сырье для получения гидразингидрата и его производных.
По основному авт.св. 561720 известен способ получения кетазинов путем взаимодействия аммиака и соответс;гвую1дего кетона с перекисью водорода в присутствии нитрилов, в частности ацетонитрила, катализатора окисления, в частности, уксусной кислоты, и стабилизатора перекиси водорода (трилон Б), а также в присутствии оксигидроперекиси алкида, сбдержащёго 2-6 атомов углерода в количестве 0,05-2,0 вес.% (от веса реакционной смеси) при 0-100-С в среде спирта 1.
Однако на стадии синтеза кетазинов и при разделении реакционных смесей, происходит заметное осмоление органических компонентов смеси, что ведет ,к увеличению потерь, а также к возникновению стадии отделения побочного продукта ацетамида от смол путем перегонки его в токе азота. Оптическая плотность реакционного раствора 1,815, цвет - желтый.
Целью изобретения является упрощение процесса. - .
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения квтв зинов, процесс проводят в присутстт. ВИИ добавок комплексонов в количестве 20-100 мг/л. . .
10
В качестве комплексонов могут быть использованы нитрилтифосфоновые кислоты или алкилендиаминди-, алкилендаминтри-, алкилендиаминтетрауксусные кислоты, или диалкилентриамин15пентауксусные кислоты, или нитрилтриуксусные кислоты, или гидразиндиуксусные кислюты.
Указанные ксяетлексоны действуют как антиокс 1данты, подавляют побоч20ные реакции, предотвращают осмоление органических компонентов реакцион- . ной смеси, и тем самым позволяют упростить очистку целевого и побочного продукта и повьвиают качество реак25ционной смеси и конечного продукта.
П р и .м е р 1 (сравнительный). В автоклав с раствором, содержащим . 92,4 rjэтанола, 35,55 г ацетона, 0,5 г трилона Б, 17,22. г ацето30 нитрила, 0,408 г уксусной кислоты. 20,8 г, а лмиака подают 8,5 г (0,25 моль) Н2О2 считая на 100%, в виде 34,8%-ного водного раствора и 1,2 г оксигидроперекиси изопропила. Молярные отношения компонентов H2O2 этанол:ацетон:ацетонитрил:аммиак со тавляют 1:8,1:2,44:1,7:4,8. Синтез проводится при . Чере 3,5 ч образуется 23,9 г (0,213 моль диметилкетазина (ДМКА). Выход ДМКА, считая на загруженну перекись водорода 85,4%. Оптическая плотность реакционного раствора 1,815, цвет - желтый. П D и м е р 2. В условиях примет, ра 1 в реакционный раствор добавляют кроме трилона , 10 мг (50 мг/л) нитрилтриметиленфосфоновой кислоты (НТМФ). Через 3,5 ч образуется 24,2 г (0,216 моль) диметилкетазина (ДМКА). Выход ДМКА, считая на загруженную , 86,4%. Раствор бесцветный. Оптическая плотность 0,011. ПримерЗ. В условиях примера 1 в реакционный раствор добавляют б мг (30 мг/л) диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДЭТАП). Через 3,5 ч образуется 23,9 г (0,214 моль) ДМКА. Выход, считая на загруженную перекись водорода 85,5%. Раствор бесцветный, оптическая плотность 0,О При.мер4. В условиях примера 1 в реакционный раствор добавляют б мг (30 мг/л) N-2-оксициклогексилэтилендиаминтриуксусной кислоты (ОЦГЭ). Через 3,5 ч образуется 23,58 г (0,21 моль) ДМКА. Выход, считая на загруженную перекись водорода 84,2%. Раствор светло-желтый, оптическая плотность 0,09. Пример5. В условиях примера 1 в реакционный раствор добавляют 20 мг (100 мг/л) гидразиндиуксусной кислоты (ГД). Через 3,5 ч образуется 23,8 г (0,213 моль) ДМКА. Выход, считая на загруженную перекись водорода 85,2%. Раствор светло-желтый, оптическая плотность 0,19. Примерб. В условиях примера 1 в реакционный раствор добавляют 20 мг (100 мг/л) этиленбис-0-оксифенилглицина (ЭВОГ). Через 3,5 ч образуется 24,02 г (0,214 моль) ДМКА. Выход, считая на загруженную перекись водорода 85,8%. Раствор бесцветный, оптическая плотность 0,06. Пример. В условиях примера 1 в реакционный раствор добавляют 10 мг (50 мг/л) нитрилтриуксусной кислоты (НТУ). Через 3,5 ч образуется 23,85 г (0,213 моль) . Выход, считая на загруженную перекись водорода 85,3%.Раствор светло-желтый, оптическая плотность 0,263. Данные, представленные в примерах 1 - 7,приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения кетазинов | 1976 |
|
SU561720A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕПЛООБМЕННОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПАРОГЕНЕРАТОРА АЭС С ВОДО-ВОДЯНЫМ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИМ РЕАКТОРОМ /ЕГО ВАРИАНТЫ/ | 1991 |
|
RU2011948C1 |
| Способ обезвреживания сточных вод производства гидразин- гидрата | 1978 |
|
SU791628A1 |
| Метилбензтиазолилазокетоксим в качестве избирательного аналитического реагента на ионы кобальта в биологических объектах и способ фотометрического определения кобальта в биологических объектах | 1979 |
|
SU891667A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕТАЗИНОВОГО СОЕДИНЕНИЯ | 2008 |
|
RU2425028C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТОКСИГИДРОПЕРЕКИСИ | 1969 |
|
SU232238A1 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЛЬНЯНОЙ ВАТЫ | 2001 |
|
RU2175363C1 |
| Способ получения полистиролсульфоната натрия | 1987 |
|
SU1562339A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО КАТИОНОАКТИВНОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА | 2010 |
|
RU2450027C1 |
| Способ отбелки древесной массы | 1980 |
|
SU903429A1 |
Таким образом, использование в процессе комплексонов позволяет упростить очистку диметилкетазина и побочного продукта - амида, сризить себестоимость продукта (ДМКА) на 5-10%
Формула, изобретения
1004358
вводят добавки комплексонов в коли-пентауксусные кислоты, или нйтрилтричестве 20-100 мг/л.уксусные кислоты, или гидразиндиук2. Способ по П.1, отличаю-сусные кислоты.
щ и и с я тем, что. в качестве комп-Источники информации,
лексонов используют иитрилтриФосфоно-принятые во внимание при экспертизе вые кислоты или алкилендиаминтриук- 5 1. Авторское свидетельство СССР
сусные кислоты, или дйалкилентриамий- 561720, кл. С 07 С 109/00, 1979.
