Способ определения нефтепродуктов в воде Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способу определения нефтепродуктов, а именно предельных и ароматических углеводородов в водных средах спектрофотометрическим методом.

Известен способ определения нефтепродуктов в воде путем экстракции их четыреххлористым углеродом, элюирования экстракта через колонку с окисью алюминия с последующим измерением оптической плотности элюата в ИК-области спектра при частоте 2962 см и определением нефтепродук тов по Ксшибровочному графику 1.

Недостаток этого способа состоит в большой ошибке.определения, связанной с тем, что.в качестве аналитической используют длины волн не всех углеводородов, содержащихся в нефтепродуктах, и определение ведут по Kajm6p6BO4HOMy графику, построенному по стандартной смеси, имитирующей состав нефтепродуктов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения нефтепродуктов в воде путем экстракции из воды четыреххлористым углеродом/ элюированием экстракта через колонку с окисью aл.кvA

ния с последукщим снятием спектра элюата в области спектра от 2700 до 3100 см-, измерением оптических плотностей при 2953, 2924 и 2849 см и определением количества нефтепродуктов по калибровочному графику 2.

Недостаток известного способа состоит в большой ошибке определения,

10 так как в указанных условиях не определяются низшие гомологи ароматического ряда.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Поставленная цель достигается

15 тем, что согласно способу определения нефтепродуктов в воде путем экстракции их четыреххлористым углеводородом, элюированием экстракта через колонку с окисью алюминия

20 снимают спектр элюата при 28003200 см измеряют оптическую плотность его в максимумах двух полос 2926 см и 2962 интегральную оптическую плотность в интервале

25 3000-3100 последующим определением содержания нефтепродуктов пр

X(t«c.4)- ,. . р1«. Д1«.

« V

30

С,иt.

СИ,,

см.

где V и объемы воды и четыреххлористого углерода, взятые для экстракции, мл

Ei, iK постоянные инкременты,

D, .t 6«1 определяемые предварительно по индивидуальным углеводородам, - инкремент, определяемы

V графически фиг. 2- для каждой пробы по измеренному соотношению Ра9ба . .

г)Ь1 мгб

40бг оптическая плотность элюата при длине волны 2962 оптическая плотность

элюата при длине волны 2926 см-,

d - толщина кюветы, см. На фиг. 1-4 представлены графики определения нефтепродуктов в воде.

Данные по инкрементам полос CHj и СНз групп представлены в табл. 1. Пример 1 (проверка метода на искусственных смесях).

Готовят растворы искусственных смесей углеводородов в CCl. с концентрацией 0,01-0,05 г/дм. 30 мл приготовленной смеси помещают в делительную воронку, куда добавляют 150 мл дистиллированной воды С ), Встряхивают в течение 3-х минут и отстаивают в .течение 10 мин. Затем нижний слой пропускают через колонку с активированной (прокаленной в течение 4-х ч при 600) окисью алюминия (фракция 50-150 меш.). Колонка имеет размеры; внутренний диаметр 1 см, высота 15 см, с нижним оттянутым носиком. Заполняют колонку 6 г AlaO, помещая вниз и наверху слоя слой стеклоткани. Элюат собирают в мерную колбу на 50 мл (2.) промывая колонку после пропускания экстракта четыреххлористым углеродом. Снимают спектр элюата на толщине- d 5 см относительно кюветы сравнения с от 2800 да. 3200 . Измеряют оптические плотности , 2.961 и S, По формуле (1) рассчитывают содержание углеводородов .

Результаты анализа искусственнЕлх смесей, составленных из предельных (гексан,гептан, HSOOKTEHJ декан, додекан, октадекан эйзоказан) и ароматических (бензол, толуол, изопропилбензол) углеводородов, представлены в табл. 2.

Ошибки метода обусловлены, в основном, отклонением индивидуальных свойств углеводородов (частоты поло и инкрементов поглощения) от средних величин, заложенных в формуле{)

Пример 2. Определение нефтепродуктов в подсмольной воде с установки получения этилена пиролизом углеводородного сырья. , Определение нефтепродуктов в образце проводили тремя способами (для сравнения): 1-ый - данный, 2-оЯ - по калибровочной кривой при 2926- , построенной по искусственной смеси, состоящей из 59% декана,

2% изооктана и 39% бензола (фиг. 3, график 1); 3-нй - по калибровочной кривой, построенной на той же частоте по экстракту нефтепродуктов, предварительно выделенному из аналиэируемОй подсмольной воды (фиг. 3, график 2).

Берут 300 мл (V. ) подсмольной воды, 30 мл СС14, экстрагируют в течение 3-х мин, после 10 мин отстаивания нижний углеводородный

слой пропускают через колонку с

и собирают элюат в мерную колбу на 50 мл, промывая колонку 20 мл CCJ4 до 50 мл (V ) .

Записывают спектр в кювете с толщиной d 5 см от 2800 до 3200 (фиг. 4ч) . Получают исходные данные Ш1Я расчета предлагаемым методом; d 5 см; Uj 300 мл; У 50 мл; Ьг92б 0,76; D - 0,57, 3000-3100

74 см-1

0,57 Л

моль см

Подставляют эти данные в формулу (1).

Получено, вес. %: СН О,00044; СН- 0,00020, предлагаемые углеводорЬды 0,00064; ароматические углеводороды 0,0077/ нефтепродукты 0,0083.

По 2-ому методу Djgie О 760, по графигу 1 (фиг. 3) определяют 0,075 г/л нефтепродуктов в СС

( нефтепродуктов в подсмольной воде) .

По 3-ему методу iitu 0,76, по графику 2 (фиг. 3) определяют 0,3 г/л нефтепродуктов в CCli (или

ii/Ml, .«5- « продуктов в подсмольной воде).

Более низкий (по сравнению с анным методом), результат, полученный известным методом, объясняется повышенным содержанием в подсмольной

воде ароматики С °° 93% ароматики) по сравнению с искусственной.смесью (39% бензола) по которой строится калибровочный график и

спектр приведен на фиг. 4сГ.

Более низкий (по сравнению с предлагаемым) результат полученный 3-им методом обусловлен уменьшением доли ароматики в концентрате, выделенном из подсмольной воды (спектр концентрата представлен на фиг. 4с) по сравнению с ее содержанием в подсмоль.ной воде из-за улетучивания некоторой ее части.

Таким образом, данный метод дает более достоверные и надежные результаты по сравнению с известнами.. Таблица 1

I I I

1Л

о t

o

о

fN

О

oo

rt VO

о rм

OV

(О

m

VO .0

N ГО

n

ГО

1Л

r

t-l

гИ

r

rI-.vo

rO t-l

00

r-t

u

ff

0

1Л

-l

vo

Tl

о го

о о

л

о о

со

о да

о

1Л

in

го

см

(П

о

О1

01

м

п го го го

со

о см

о и

о

Г|

00

го го

in

п г«

с VO

го

rt

«о гм

го п

« гм CM

формула изобретения

Спосо(5 определения нефтепродукто в воде путем экстракции их четыреххлористым углеродом, элюированием экстракта через колонку с окисью алюминия с последующим спектрофотометрированием элюата, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности способа, снимают спектр элюата при 2800-3200 см измеряют оптическую плотность его в максимумах двух полос - 2926 2962 интегральную оптическую плотность в интервале 3000-3100 ом с последующим определением содержания нефтепродуктов по формуле:

« Va , s-7«

Vfikpr /,)г I 4- + -fil

, fo/ V-HM IPff /

y CtMj с«г, й /

V, и V-объемы воды и четыреххлористого углерода, взятые для экстракции, мл;

и EL,- постоянные инкременты,

CHj, определяемые предварительно по индивидуальным углеводородам, Е - инкремент, определяе мый графически для каждой пробы по измеренному соотношению

Раобг ,

%9бг гР2б

o оптическая плотность

элюата при длине волны

2962 см-,

оптическая плотррсть

элюата при длине волны 2926 см-,

5

-d толщина кюветы; см. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0 сточных вод. М,, Химия, 1974, .. с. 301.

IBjiy

«ч

5 D

т

им снPUJ.I

J2С- фвССЧ