Способ определения нефтепродуктов в природных водах Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относитсй к аналитической химии , а именно с способам определения нефтепродуктов в природных водах, и может быть использовано в лабораториях для контроля загрязнения природных вод. Известен способ определения ор ганических соединений впрыскиванием 20-50 мкл пробы воды в печь, сжи ганием пробы при 800-90оС в токе кислорода с последующим определением образующейся двуокиси углерода методом инфракрасной спектроскопии t. : Недостатком способа является малая специфичность, так как помимо нефтепродуктов определяются все углеродсодержащие соединения. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения нефтепродуктов экстракцией из проба- воды гексаном, упариванием экстракта до объема 3 мл, . рсроматографированием гексанового в колонке с окисью алюминия, выпариванием гексана досуха с последующим весовым определением нефтепродуктов . Недостатком известного способа является низкая чувствительность, Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа. Поставленная цель достигается те что согласно способу определения не тепродуктов в природных водах экстВакЦией органическим растворителем с использованием выпаривания и хроматографирования, экстракцию ведут четыреххлористым углеродом, выпаривают экстракт досуха, растворяют сухой остаток в гексане, хроматографируют гексановый экстракт в колонке с окисью алюминия II степени активности, выпаривают элюат досуха сжигают1элюат в токе воздуха при 900-1000°С с последующим опредеяени ег;} образующейся двуокиси углерода оптико-акустическим анализатором. Пример. 200 мл анализируемо воды дважды экстрагируют четыреххло ристым углеродом (.сначала 10, затем 5 мл) в течение трех минут каждый. Экстракты объединяют и выпаривают досуха в тигле под вентилятором, тигель ополаскивают пять раз по 1 мл гексана и переносят экстракт в верхнюю Часть хроматографической колонки высотой 10 см и внутрен- ним диаметром 1 см, заполненной б г безводной окиси алюминия II степени активности по Брокману. Окись алюминия предварительно Ьрокаливают в течение 4 ч при . Элюат выпаривают досуха в кварцевой лодочке при комнатной температуре под вентилятором. На чертеже приведена схема, реализующая способ. Лодочку 1 помещают в кварцевую трубку 2 для сожжения на расстоянии 2 см от входа. Переключают четырехходовой кран 3 на очистку га-зового тракта установки через патрон с аскаритом 4 ив течение двух минут продувают воздухом, очищенным от двуокиси углерода. После возвращения стрелки акустического газоанализатора 5 на нулевую отметку переключают четырехходовой кран 3 в рабочее положение (газовый поток следует через кран, минуя патрон с аскаритом), осторожно наклоняют кварцевую трубку 2 Таким образом, чтобы лодочка 1 продвинулась в зону высокой температуры электрической лабораторной микропечи б. Через 10 мин после полного сожжения пробы, что соответствует установлению стрелки прибора 5 на максимальном значении, выклк1чают микрокомпрессор 7 и снимают показания прибора 5, Новый цикл измерений начинают после переключения установки на режим очистки краном 3 и замены кварцевой лодочки С очередной пробой. Поток воздуха циркулирует в контуре установки через патрон.с ангидроном 8 дляосушки Содержание углеводородов находят по формуле -, Cr,(ooo Сх-- где С количество углеводородов в 1 л анализируемой воДы,мгу; количество углерода, най- ; денное по шкале прибора, коэффициент пересчета; объем пробы исслейуемой воды, взятой для анализа,мл; находят по показаниям прибора, который предварительно калибруют в мг углерсйда на 1 мм шкалы, сжигая водные растворы сахарозы с известным содержанием углерода Способ проверен йа воде р. Дон с известными добавками углеводородов различных нефтепродуктов. . Результаты представлены в таблЛ.

В табл. 2 представлены сравнительные данные определения углеводородов предлагае ф;1м и известным способами.

а 2

Т а б л и

31

1Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения нефтепродуктов в природных водах до

2мкг. в пробе {в известном способе

50 мкг ) и снизить ошибку определения, при этом используется меньший объем пробы, что сокращает расход реак тивов и снижает трудоемкость.