Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии Российский патент 2022 года по МПК G01N21/3563 

Изобретение относится к области исследования уровня загрязнения окружающей среды, а именно определению содержания нефтепродуктов (НП) в почвах, загрязненных легкими НП, методами ИК - спектрометрии.

Известен способ определения содержания нефтепродуктов в почве по ГОСТ Ρ 54039-2010 [1].

Основные недостатки этого способа:

- подготовка пробы по этому ГОСТу (сушка, растирка в ступке, просеивание) приводит к значительной потере НП, загрязняющих почву;

- весьма сложен также процесс калибровки ИК - спектрометра;

- для определения НП в почвах ГОСТ Ρ 54039-2010 рекомендует в качестве базового использовать метод определения нефтепродуктов путем экстракции НП из почв четыреххлористым углеродом, который по нашему опыту не экстрагирует и половины содержащегося в пробе почвы керосина.

Основной задачей описывыемого изобретения и требуемым техническим результатом, достигаемым при использовании изобретения, является создание способа экспрессного ИК-спектрометрического определения валового содержания нефтепродуктов, в том числе легких, в почве любого типа.

При реализации способа определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии, включающего экстракцию высушенной пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см-1, пробу почвы весом 10 гр измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают в ступке и снова экстрагируют 20 мл хладона 113, а измеренные во всех экстрактах значения концентраций НП суммируют.

Исследования проводились на территории техногенного месторождения керосина. Для получения достаточного статистического материала было пробурено более ста скважин и отобраны 230 проб почвогрунтов. Пробы отбирались до глубины 4,5 м.

Наиболее полного извлечения керосина из грунтов удалось добиться следующим способом:

Проба грунта (обычно весом 10 гр) измельчалась (не растиралась) в ступке, а затем экстрагировалась двумя порциями хладона-113 по 20 мл. Оставшаяся после экстракции проба грунта сушилась при температуре порядка 23-25°С, растиралась в ступке (не просеивалась) и снова экстрагировалась двумя порциями хладона. Элюат после экстракций очищался на хроматогра-фической колонке с окисью алюминия и фильтровался бумажным фильтром. Таким образом, каждая проба анализировалась дважды - один раз во влажном состоянии, а второй раз - после осушки. Измерение содержания керосина проводили с помощью ИК-спектрометра ИКАН-1. Полученные значения концентраций при измерении влажной и сухой проб затем складывались.

Одновременно проводили определения содержания НП в соответствии с РД 52.18.575-96 [2], но экстракцию проводили хладоном Х-113, т.к. в процессе исследований оказалось, что при экстрагировании проб четыреххлористым углеродом возникают существенные ошибки в определении содержания керосина. Следует заметить, что промышленный хладон обязательно очищали перегонкой.

Для построения калибровок использовали растворы керосина ТС-1 в очищенном хладоне X-113.

В таблице 1 представлены результаты определений содержания керосина для различных типов почв, которые были отобраны при обследовании территории техногенного месторождения.

Представленные в таблице 1 результаты показывают, что разработанная методика пригодна для определения содержания легких НП практически в любых почвах. Проведенные нами определения по РД 52.18.575-96 представлены в таблице в графе "Стандартный метод".

По нашему опыту представляется необходимым использовать описываемый способ вместо существующего по ГОСТу Ρ 54039-2010, поскольку он позволяет определять содержание нефтепродуктов в почвах с естественной влажностью, что существенно повышает достоверность конечного результата.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. ГОСТ Ρ 54039-2010 "Качество почв. Экспресс-метод ИК-спектроскопии для определения количества и идентификации загрязнения почв нефтепродуктами" // М.: 2001. 5 с.

2. РД 52.18.575-96 "Методические указания. Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения измерений" // М.: Дата введения 01.04.1999. 11 с.

Изобретение относится к области исследования загрязнения окружающей среды и касается способа определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии. Способ включает в себя экстракцию пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см^-1. При проведении измерений пробу почвы весом 10 г измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают и снова экстрагируют 20 мл хладона 113. Измеренные во всех экстрактах значения концентраций суммируют. Технический результат заключается в обеспечении возможности определять содержание нефтепродуктов в почвах с естественной влажностью и в повышении достоверности конечного результата. 1 табл.

Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии, включающий экстракцию пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см^-1, отличающийся тем, что пробу почвы весом 10 г измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают и снова экстрагируют 20 мл хладона 113, а измеренные во всех экстрактах значения концентраций суммируют.