Способ пробоподготовки образцов при активационном анализе горных пород Советский патент 1983 года по МПК G01N1/00 

со ffi Изобретение отно.сится к нейтроно активационному анализу геологических объектов, преимущественио к ма совому активационному анализу, и может быть использовано при нейтро- ноактивациониом анализе горных поро Известен способ пробоподготовки при активационном анализе в ядерном реакторе, включающий в себя пробоот бор образцов весом от нескольких до сотен граммов, тщательное их измёЛьчение, перемешивание, квартование, отбор проб образцов непосредст венно для проведения анализа (обычн взвешивание проб порядка 20-150 мг) упаковка отобранных проб и переупаковка их после облученияС, Для сравнительно коротких (поряд ка 1-60 мин) времен облучения в ядерном, реакЬгбре используется упако ка проб в полиэтиленовую пленку. Пр длятельных облучениях для упаковки образцов часто используются кварцевы ампулы. Однако полиэтиленовая пленк .может быть использована лишь для ко ротких облучений, а использование кварцевых ампул делает анализ менее производительным и требует переупак ки проб. Наиболее близким к изобретению п технической сущности является спосо пробоподготовки геологических объек тов, включающий в себя измельчение .исследуемого материала, квартование ;;взятие навесок для анализа и формо|Вание образца. Алюминиевая фольга, в которой производится формование, не разрушается даже при длительных облучениях, и с помощью этого спосо .ба упаковки достигается достаточно высокая, по сравнению с использованием кварцевых ампул, производите ность анализа,С23 . Однако известный способ пробопод готовки, включающий .упаковку в алюминиевую фольгу, требует переупаков ки облученных проб в необлученную алюминиевую фольгу. Процедура эта весьма трудоемка, должна выполняться в герметичном защитном боксе, требует большой тщательности и высокой профессиональной подготовки экспериментатора. После переупаков ,ки облученные образцы приходится взвешивать, так как часто, несмотря на принимаемые меры предосторожности, некоторые облученные образцы просыпаются, загрязняя бокс и уже переупакованные образцы. Кроме того, всегда есть опасность загрязнейия вещества пробы во время облучения привносрм некоторых элементов из упаковочногр материала - алюминиевой фольги.Распределение порошкообразного образца в плоском алюминиевом пакетике может быть различным, а это нарушает идентичность геометрии измерения образцов и стандартов, ухудшает воспроизводимость результатов анализа. Целью изобретения является исключение переупаковки облученных проб и улучшение воспроизводимости геометрии измерения. . Поставленная цель достигается тем, что согласно .способу пробоподготовки ; орных пород, для нейтроноактивационйого анализа, включающему операции измельчения, квартования и взятий нанавески и формования образцов, формование образцов произврдят пропиткой 1р-50%-ным ;ацетоновым раствором тётраэтоксисилана,в который предварительно добавляют подкисленную воду из расчета 2-3,5 г-моля воды на 1 г-моль етраэтоксисиланацелесообразно, чтобы общее количество тетраз оксйсила-. в ацетоновом растворе составило 1520% от веса формуемого образца, а в качестве подкисленной воды используют 2-10%-ный раствор азотной кислоты.. .. . . Образующийся в процессе гидролиза тетраэтоксисилана кремневый полимер прочно связывается с кристаллической двуокисью кремния, входящей в состав горных пород. Отвержденный в виде табле-тки образец достаточно прочен и.может облучаться безо всякой дополнительной упаковки в ядерном реакторе неограниченное время при повышенных температурах. Кроме того, одинаковая форма и размеры таблеток обеспечивают лучшую воспроизводимость геометрии измерений. . ... Пример. Отвешивалась проба (100 мг) предварительно тщательно измельченной руды. Затем готовилась водно-ацетоновая смесь тетраэтоксисилана (ТЭОС) (ТЭОС 50%,ацетон 41%, вода 9%, ), 2%), для. чего брали ТЭОС, разбавляли его ацетоном, далее расчитанное количество азотной/кислоты и воды. Из приготовленной водно-ацетоновой смеси ТЭОС отбирали аликвотный объем (0,08 мл), смачивали им приготовленную пробу и (Тщательно перемешивали. Кашицеобразная проба делилась- на четыре примерно равные части, которые помещались в предварительно выдавленные в полиэтиленовой пленке формочки, высушивались на воздухе в течение.1-2 ч и превращались в твердые таблетки,легко отделяемые от полиэтиленовой подложки. Послеполного .отверждения таблетки взвешивались, и рассчитывался истинный вес руды в каждой таблетке. Расчет веса руды, содержащийся в таблетке - таб/м Р + ОТЭОС Р -Р с)5рЧаЬл о6р. масса руды, со в таблетке, мг аБл мэсса таблетки из массы руды SiO2 ,мг; Ррдр- масса руды, вз готовления 4-х мг; . - масса SiO2 , п 2 гидролизе и вы Vaoc T оТЗОС ацетонов тый для опреде личины IN :оТэОСV - объем ацето нов тый для пригот леток из Р„ор. П Р и мё рр а с Егабл 21/73 мг РТЮР.99,1 мг Рд.,7,84 мг отэос 0,04 мл ,08 мл . 164 v - -Jf -3 ОТЭОС2М96-Ь,08 16 Mr,J T)99 i+16 115,1 мг; 4)99,1.0 gg . 115,1Г 5)21,73-0,86 18;7 - вес руд Перед облучением табл вались в кварцевые трубо щего размера и диаметра, набор таких трубочек закладывался в |блокконтейнер и облучался в :заданных условиях в вертикальном канале ядерного ректора. В одинблок-контейнер закладывалось 100 таблеток весом приблизительно по 20 мг каждая. После облучения таблетки поочередно выталкивались из трубочек в подготовленные подложки Процедура раскладки простая и не связана с пыJ eвыми загрязнениями. Облученные таблетки измерялись на соответствующей спектрометрической аппаратуре и с помощью сравнения с эталонами, одновременно облученны-. ми, проводилось количественное определение микропримесей в исследуемых горных породах . На примере определения микропримесей скандия и хрома экспериментально было найдено, что содержания этих элементов в образцах горных пород, взятых в виде порошкообразных проб и таблеток, приготовленных описанным способом, значимо не отличаются друг от друга, так как содержание хрома и скандия в добавленном растворе тетраоксина примерно в 10 раз ниже содержания этих же элементов в исследуемых .образцах. Использование предлагаемого способа пробподготовки образцов горных пород для активационного анализа по сравнению с известными способами Следующие технико-экономические преимущества: каждая отдельная проба получается в виде твердой таблетки, а не порошка, и в результате i нетребуется упаковка каждого образца в отдельности,исключается трудоемкгья радиационноопасная переупаковка порошков после, облучения, сопряженная с пылеобразованием, пересыпанием и возможными частичными потерями проб; улучшается воспроизводимость геометрии измерения образцов после облучения, что значительно упрощает проведение активационного анализа горных пород и повышает его точность.

1. СШСОБ ПРОБОПРДГОТОВКИ; ОБРАЗЦОВ ПРИ АКТИВАЦИОННОМ АНАЛИЗЕ ГОРНЫХ ПОРОД, заключакяцийся в измельчении исследуемого материала, его ;квартовании, взятии навесок для анатлиза и формовании, образцов, отличающийся тем, что, с целью исключения переупаковки облученных, проб и улучшения воспроизводимости геометрии измерения,, формование образцов производят пропиткой 10-50%- ньй ацетоновым раствором тетраэтоксисилана, в который предварительно добавляют подкисленную воду из расчета 2-3,5 г-моля воды на 1 г-моль |Тетраэтоксисилана 2.Способ rib п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что используют ацетоновый раствор |тетразтоксис1шана в количестве, обеспечивающем содерS b жание последнего от веса формуемог о образда, равное 15-20%. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и.чающийся тем, что в качест. ве подкисленной воды используют 2-10%-ный раствор азотной кислоты. О