Способ изготовления стандартного образца для нейтронно-активационного анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

Эд 1 , изобретение относится к анали,тической химии, а именно к способам изготовления стандартного образца для нейтронно-активационного анализа. Известен способ изготовления стандартноп образца для нейтронноактивационного анализа, включающий приготовление водных растворов элементов, накапывание аликвот этих растворов на полиэтиленовую пленку, высушивание ее и запаивание той же пленкой С11. Однако полиэтилен обладает низко термостойкостью и при большом времени облучения происходит спекание стандартного образца. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ изготовления стандартного образца для нейтронно-активационного анализа, включающий приготовление спирто вого раствора вводимых элементов, с шивание его с Формующей основой фенолформальдегидной смолой,предвар тельно очищенной от примесей, удалени Спирта отгонкой, отверждение смолы до стадии резитола, охлаждение до комнатной температуры, размол в порошок, формование и окончательное отверждениеС23. Недостатком известного способа является необходимость очистки испо зуемой фенол-формальдегидной смолы, так как она всегда содержит микропримеси, которые, попадая в стандарт, делают невозможным достоверные количественные определения. Усложняет способ изготовления стандартного образца многостадийнос отгонка спирта в вакууме при 90 С, получение вязкой массы резитола при и 100 мм рт.ст., необходимость тщательного размалывания и перемеши ния полученного порошка и многочасо вого выдерживания сформованных таблетЬк при повьшенной температуре (24 ч при 60°С, 24 ч при 80°С и 5-15 ч при 100°С). Неконтролируемые примеси могут попадать в резольную массу также на стад(ии размалывания и прессования таблеток. Цель изобретения - упрощение про цесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовле ния стандартного образца для нейтро но-активационного анализа, включаю1щему предварительное приготовление водного раствора вводимых элементов, смешивание их с формующей основой, отверждение и формование, в качестве формующей основы используют водноацетоновый раствор тетраэтоксисилана высокой чистоты и после смешивания добавляют порошок диоксида кремния, приготовленный гидролизом тетраэтоксисилана. При этом вводят 0,2-0,5 г диоксида кремния на 1 мл раствора тетраэтоксисилана (ТЭОС) и используют водные растворы элементов. Приготовленные водные растворы элементов заданной концентрации, предназначенные для изготовления стандартного образца, перемешивают с 10-50%-ным ацетоновым раствором тетраэтоксисилана, в который добавляют подкисленную 2-5%-ной азотной кислотой воду из расчета общего содержания 2-3,5 г-моль вЪды на 1 г-моль ТЭОС, и к полученному раствору добавляют диоксид кремния, приготовленный гид- , ролизом ТЭОС, в соотношении 0,2-0,5 г, на 1 МП водно-ацетоновой смеси ТЭОС. После тщательного перемешивания из смеси формуют таблетки на полиэтиленовой подложке и отверждают их в течение 1-2 ч при комнатной температуре. Образующийся в процессе гидролиза ТЭОС кремниевый полимер прочно Связывается с добавленной кристаллической двуокисью кремния. Так как первоначально вся смесь представляла истинный раствор, то активируемые элементы равномерно распределяются по всему объему формующей основы. Использование особо чистого ТЭОС гарантирует изготовление стандартного образца без побочных з агрязнений. Добавление кристаллической двуокиси кремния в заданных пределах обеспечивает механическую прочность стандартного образца, изготовленного в виде таблеток. 10-50%-ный ацетоновый раствор ТЭОС также обеспечивает прочность получаемых таблеток. Количество подкисленной воды определяется пределами 2-3,5 моль на 1 г-моль ТЭОС. Нижний предел является стехиометрическим количеством воды для гидролиза ТЭОС. Добавление воды в количествах вьш1е верхнего предела, как показали эксперименты, препятствует образованию истинного раствора с ацетоновым раствором ТЭОС.

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ НЕЙТРОННО-АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА, включающий предварительное приготовление раствора вводи я tx элементов, смешивание их с формующей основой, отверждение к формование, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве формующей основы исполь зуют водно-ацетоновый раствор тетраэтоксисилана высокой чистоты и после смешивания добавляют порошок диоксида кремния, приготовленный гидролизом тетраэтоксисилана. 2.Способ по п.1, о т л и ч a ющ и и с я тем, что используют 0,2-0,5 г диоксида кремния на 1 мл раствора тетраэтоксисилана, 3.Способ по п.1, о т л и ч a ющ и и с я тем, что используют водные растворы элементов.