Способ определения меркаптанов в воздухе Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

да ;р

СХ5 00 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способа количественного определения малых концентраций меркаптанов в воздухе, и может применяться в промыйле но-санитарной химии при санитарном контроле воздушной среды целлюлозно-бумажных производств. Известен способ определения меркаптанов, заключающийся в погло щении их смесью ацетата ртути глицерина и воды с последующей обработкой диметил-п-фенилендиамином в присутствии хлорида железа и фотометрированием полученного окрашенного раствора l 3. Недостатком способа является неустойчивость раствора во времени из-за мешающего влияния примесей, наличие -специальных сорбционных трубок, что усложняет способ. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения меркаптанов, заключающийся в поглощении меркаптанов аце татом ртути с последующей обработк органическим реагентом п-фенилендис1мином в присутствии хлорного железа с последующим фотометрирова нием окрашенного в розовый цвет раствора 2. Недостатками известного способа являются низкая чувствительность, неустойчивость окраски раствора во времени при отборе проб в производственных условиях, а также то, что градуировочная кривая лежит в низком интервале оптических плотностей (0,01-0,2), увеличивает ошибку опре деления до 30%. Целью изобретения является повышение чувствительности способа и .его точности. Поставленная цель достигается те что согласно способу определения меркаптанов в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, обработки полученного раствора амином в прису ствии хлорного железа с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве поглотительного раствора используют раствор уксусной кислоты, в качестве амина - п-аминодиметиланилин и обработку ведут при в присутствии дополнительно введенного железосинеродистого калия. П- р и м е р . 2л воздуха .со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, содержащих по 10 мл уксусной кислоты, в разведении . Из каждого поглотительного прибора на анализ берут 5 мл раствора, добавляют 0,1 мл 0,001%ного раствора п-аминодиметиланили- на, по 0,1 мл 8%-ного раствора FeCJj и 0,5%-ного раствора КзСРе(СМ)53 . Аналогично строят шкалу стандартов, используя рабочий раствор меркаптана и разбавленной уксусной кислотой. Фотометрирование окрашенных в зеленый цвет растворов проводят в кюветах 10 мм на красном светофильтре № 8. Чувствительность определения . 0,5 мкг в анализируемом объеме. Содержание меркаптанов в мг/м воздуха рассчитывают по формуле количество меркаптана, найденное в пробе, мкг общий объем раствора, мл; объем раствора, взятый для анализа, мл; объем протянутого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л. Чувствительность определения меркаптанов согласно предлагаемому способу в 5 раз больше, согласно известному (2,5 мкг в 5 мл и 0,5 мкг в 5 мл). В табл.1 показаны концентрации меркаптанов в воздухе рабочих помещений. В табл. 2 отражена проверка методики на -искусственно-заданной концентрации этилмеркаптана. Таблица 1

Таблица 2

СПСГСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, обработки полученного раствора аминов в присутствии хлорного железа с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его точности, в качестве поглотительного раствора ис.пользуют раствор уксусной кислоты, в качестве гмина - п-ашинодиметиланилин и обработку ведут в присутствии дополнительно введенного желе зосинерод истого калия. 3