Способ колличественного определения меркаптанов Советский патент 1978 года по МПК G01N21/24 

большой длительностью времени его проведения.

Для увеличения чувствительности и точности определенчя, а также сокращения Брьмени проведения анализа по нредлагаемоксу способу количественного определения мер- каптаноЬ в качестве сорбента меркаптанов применяют твердый хемосорбент-сульфат магния, пропитанный 4-6%-ным спиртовым раствором ацетата кадмия с последующим растворением сорбента в воде и обработкой образовавшегося меркапткда кадмия диметил- и -фенилендиамином в присутствии хлорида Ькелеза и фотоколориметрировании полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками изобретения является использование в качестве сорбента твердого хемосорбента -сульфата магния пропитанного ацетатом кадмия в виде 4-,р%спиртопого раствора.

Применение предлагаемого способа позволяет в 1О раз сократитьчвремя проведения анализа по с Завнению с известными методами. При равном времени отбора проб, объем пропускаемого воздуха увеличивает- с я. в 1О раз к чувствительность определения увеличивается также на 1 порядок.

Пример. 25-30 л исследуемого воздуха или Газа со скоростью 4-6 л/мин Пропускают через укрепленную вертикально, гоф рированную прозрачную (стеклянную) трубку или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, содержащей 3 мг твердого зерненого сорбента, представляющего собой, . 1порошок прокалённого сульфата Маг ния, прогщтаиного спиртовым раствором ацетата кадмия.

После окончания отбора пробы сорбент из поглотительного прибора пересыпают в пробирку, растворяют в 8 мл дистиллированной воды, доводят объем водой до 1О мл и вносят 0,5 мл составного раствора (смес растворов ацетата кадмия, диметил- п фенилендиамина и хлорида железа). Через 15 мин измеряют оптическую плотность обрааукниейся красной окраски на электрофотоколориметре при длине волны 49и им в кюветах с толщиной слоя 2 см.

Содержание этил- и метил-меркаптана определяют пользуясь построенной заране Калибровочной кривой и рассчитывают по формуле:

а

С

гдеС - концентрация меркаптана

мг/м .

а - количество меркаптана, найденное в пробе, мкг Vfl - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л Построение калибровочного графика для определения этилмеркаптана

В мерную колбу емкостью 2 5 мл вносят 5-10 мл этилового спирта и- взвешивают, вносят 1-2 капли этилмеркаптана и взвешивают вторично. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки. Соответствующим разбавленным спиртом готовят стандартный раствор с содержанием этилмеркаптана 5О МК.Г в 1 мл. Калибровочную кривую стро на основе стандартной шкалы, которую готовят в соответствии с данными табл. 1.

Таблица 1

Продолжение таблицы 1

Смесь растворов аиметил- п - фенилендиамина и хлорида желеИнтенсивность окраски растворов измеряют при 496 им Б кюветах с толщиной слоя 2 см.

Построение калибровочного графика для определения этилмеркагггана Вследствие того, что метилтЯбркаптан является жидкостью с т.кип. 5,8-7,6 С, калий овочный график строят на основе шкалы ставдартов, полученных с помощью заданных концентраций метилмеркаптана, создаваемых динамическим дозатором 4 Количество паров метилмеркеттана, выходящих из дозатора устанавливают общепринятым методом

М коней капилляра дозатора вводят в гофрнрованную трубку, содержащую 3 мл сорбента, применяемого для поглощения меркаптана из воздуха (сульфат магния, пропитанный ацетатом кадмия) и пропускают воздух со скоростью 5О-1ОО мл/мин. Посколь4,0

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 5,0 1О,О 2О,О ЗО,О 40,0 5О,0

ку из дозатора в единицу времени поступает постоянное количества метилмеркаптана, регулируя время отбора пробы, получают стандартную серию, содержащую О-2,5-10,О-2О,О-ЗО,О-4О,О-5О,Омкг. Сорбент из каждой

трубки пересыпают в пробирку, растворяют в 8 мл воды, добавляют воды до 1О мл и приливают 0,5 мл смеси растворов димеТШ1- « - фенилендиамина и хлорного железа. На основании измерения интенсивности

окрасок этой серии при 496 им в кювете с топншной слоя 2 см строят калибровочную кривую.

в случае отсутствия метилмеокаптана, его можно получить из 8-метилизотиомоче- . вины б .

Примеры осуществления способа с различным содержанием солей кадмия приведены в Tt,3n. 2.

Таблица 2

8 Продояжевяе таблвиы Таким образом, благодаря использованию твердого хемосорбента достигается ускорение проведения анализа, повышение чувствительн сти определения, а склюмение высокотоксичногр соединения ртути и упрошение применяемой аппаратуры. I Формула изобретения Способ количественного определения меркаптавов путем погпшхешся нх сор бентом с последующей обработкой диметил- И - фени лендиамином в прнсутствш хлорида железа и фбтоколориметрировашш нолученного окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целыо увеличения чувствительности и точности определения и сокращения в)|1емени проведения анализа, в качест ве сорбента .используют твердый хемосорбен сульф;ат магн11Я, nponOTaHHbadft :4-6%-ным спиртовым раствором ацетата кадмия.

Продолжение таблицы 2 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Быховская М. С.Гинзбург С. Л, и Халниова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе, изд. Медицина , М., 1965, с. 11. 2.Гершкович Б. Э.,- Катилитический Метод определения меркаптанов в воздухе. Журнал Гигиена труда и профзаболевания , 1971, № 11, с. 58. 3.Ав-Лрское свид ет«эльстзо СССР № 246152, М.Кл. N 21/24, 1968. 4. Методы определения, вредных веществ в воздухе , под ред. Перегуд Е. А,Л., 1968., с. ГЗО-133 5. Определение .вредных веществ в воздухе производственных помещений ,под g.en. Белякова А. А. и Гронсберг Е. Ш. 6олг« Вятское изд.,,-. Горький, 197О, с, 177-179 6.Pannonopt Ф. М.1Йльинская А. А., Лабораторные методы получения чистых газов, М., 1963, с. 417-419.