Способ определения мононатриевой соли 1-амино-4,8-дисульфокислоты нафталина Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

4 со

сд

ро 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к споеобам количественного оп ределения мононатриевой соли -амино-4,8-дисульфокислоты нафталина (амино-С-кислоты). Известен способ определения 1-нафтол-4,8дисульфокислоты нафталина путем обработки пробы анализируемого вещества фосфорномолибденрвой кислотой (реактивом Фолина) с п следующим фотометрированием полученного раствора 1J. Недостаток зтого способа состоит в его неселективности. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения аминонафтнлсульфокислот, в той числе мононатриевой соли Iамино-4,8-дисульфокислоты нафталина путем обработки анализируемого вещества нафталинcL -сульфокислотой в присутствии серной ки лоты с последующим титрованием полученного раствора при 15° С раствором нитрита натрия с йодкрахмальной бумажкой в качестве индикатора 2. Недостатком известного способа является его относителыго невысокая чувствительность. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения мононатриевой соли 1-амино-4,8-дисульфокислоты нафталина путем обработки анализируемой пробы последовательно сначала цинковой пылью при 7580° С гидросульфитом натрий в присутствии уксусной кислоты при кипячении, затем раст; вором хлорного железа (lj.i) при рН 1,0-1,2 с последующим фотометрированием полученного раствора. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 100 мл вводят стандартный раствор амино-С-кислоты (от 0,25 до 10 мг/л), добавляют по 5 мл 1 н. раствора НС1 и на кончике шпателя цинковой пыли. Нагревают в течение 15 мин с обратным холодильником при 80° С. Вносят по 2 мл 30%-ной уксусной кислоты и по 2 мл свежеприготовленного гидросульфита. Нагревают с обратным холодильником в течение i ч. Отсоединяют холодильник, подщелачивают раствором едкого натра до величины рН Юн кипятят до удаления ЫНз- Подкисляют соляной кислотой и кипятят до удаления SOj. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбь на 100 мл, вносят по 0,5 мл- О.Кл-ного раствора FeClj, приготовленного на 0,1%-ном растворе соляной кислоть.Объем доводят до метки дистиллированной водой и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спек- . грофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 595 им на фоне холостой пробы. Спектрофотометрическое определение амино-С-кислоты осуществляют следующим образом: 25 мл исследуемой пробы с содержа- нием вещества до 10,0 мг/л вводят в коническую колбу на 100 мл и обрабатывают пробу как при построении калибровочного графика. Измерение оптической плотности производят на фоне холостой пробы, содержащей все реактивы кроме амино-С-кислоты. Пример. Анализировались искусственные образцы, состав которых близок к составу загрязненных природных и сточных вод и отдельные пробы. 25 мл исследуемой пробы с содержанием вещества до 10,0 мг/д вводят в коническую колбу, обрабатывают цинковой пылью при 75°С в течение 10 мин вводят 2 мл зонного раствора уксусной кислоты 2 мл свежеприготовленного гидросульфита натрия и кипятят в течение. 50 мин с обратным холодильником. Обработку РеС1з ведут при величине рН 1,0, молярном соотнощеним 1:1. Результаты определения, приведенные в таб.Г1. 1 и 2, статистически обработаны. П р и м .е р 2. 25 мл исследуемой пробы с содержанием вещества до 10 мг/л вводят в коническую колбу, обрабатывают 1шнковой пылью при 80°С в течение 15 мин, вводят 2 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, 2 мл свежеприготовленного гидросульфита натрия и кипятят в течение 60 мин с обратным холодильником.. Обработку РеСТз ведут при величине рН 1,2, молярном соотношении 1:1. Результаты определения, приведенные в табл. 3 и 4,статистически обработаны. Для получения сравнительных данных парал лельно проводили определение одинаковых проб известным и предлагаемым способами. Данные сведены, в табл. 5. Использование предлагаемого способа спектрофотометрического определения амино-С-кислоты обеспечивает по сравнению с базовым объектом возможность селективного определения амино-С-кислоты в присутствии других нафта линсульфокислот и высокую чувстгштельность 0,25 мг/л (на 58% вьпце, чем у из)зестного способа-),

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-АМИНО-4,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА, включающий фотометрирование окрашенного соединения, отличающийся тем, что , с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу последовательно обрабатывают цинковой пылью при 75-80°С, гидросульфитом натрия в присутствии уксусной кислоты пр.и кипении, затем раствором хлорного железа (П1) при рН 1,0-1,2 с последующим фотометрированием полученного раствора.

Амино-Скислота

Аминр-Скислота .

Таблица 2

6,30

0,67 г/л 8,40 г/л

Таблиц

Таблица 4