Изобретение относится к методам испытаний (испытание природного газа, технологических газов, воздуха, нефти, нефтяных дистиллятов и других) материалов, содержащих меркаптаны.
Одорантом газов обычно является зтилмеркаптан. В соответствии с нормами его содержание в природном газе составляет 16 мг/м, в пересчете на серу.
Известно несколько способов определения Меркаптанов. Наиболее распространенным из них является нефелометрический способ, основанный на образовании нерастворимых меркаптидов серебра.
Недостатками этого способа являются малая чувствительность и неустойчивость во времени нефелометрируемой взвеси.
Цель предлагаемого изобретения - разработка высокочувствительного способа определения этилмеркаитана в природном газе, который позволил бы быстро и точно определить содержание одоранта в газе.
Согласно изобретению поставленная цель достигается путем связывания меркаптанов раствором двухвалентной уксуснокислой ртути в меркаптид ртути. Последний при взаимодействии с диметилпарафенилендиамином в присутствии хлорного железа образует окрашенное в красный цвет соединение. Оптическую плотность окрашенного раствора замеряют на
фотокоЛориметре. Концентрацию меркаптана в колориметрируемом растворе находят по калибровочной кривой, для построения которой используют стандартный раствор того меркаптана, который предполагается определить. Зная концентрацию меркаптана в колориметрируемой пробе, рассчитывают содержание меркаптана.
При применении предлагаемого способа необходимы реактивы (в растворе):
ртуть уксуснокислая1- 5%-ный
водный диметилпарафенилендиамин0,1-0,7%-ный
солянокислый
железо хлорное 1 н. в азотной кислоте Пример 1. Через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 10 мл раствора уксуснокислой ртути в каждом пропускают 8-10 л газа со скоростью 10 л/час, одновременно замеряют температуру газа и барометрическое давление. Раствор из каждого поглотительного сосуда количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл с притертыми пробками; последовательно при перемешивании вносят 1 мл раствора диметилпарафенилендиамина и 1 мл раствора хлорного железа, хорошо перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки, оставляют на рассеянном свету и через IS мин
замеряют оптическую плотность раствора при длине волны 500 ммк в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно холостой пробы. Пробу вводят в мерную колбу емкостью 50 мл в расчете 10 мл раствора уксуснокислой ртути и всех реактивов в тех же количествах и последовательности. Объем раствора доводят водой до метки.
Замерив оптическую плотность раствора, по калибровочной кривой определяют содержание этилмеркаптана в анализируемом растворе.
Построение калибровочной кривой производят по серии стандартных растворов.
Пример 2. При приготовлении стандартного раствора этилмеркаптана во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с IQ мл этило-вого спирта вводят 1 мл этилмеркаптана и вторично взвешивают.
Доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до метки н рассчитывают содержание этилмеркаптана в 1 мл раствора (основной раствор). Из основного раствора этилмеркаптана соответствующим разбавлением раствором уксуснокислой ртути в мерной колбе eNtкостью 100 мл готовят стандартный раствор с содержанием этилмеркаптана 0,0388 мг в 1 мл (в пересчете на серу 0,0200 мг в 1 мл). Серию стандартных растворов готовят в мерных колбах емкостью 50 мл. В колбы вносят раствор уксуснокислой ртути и стандартный раствор в количествах, указанных в таблице.
Последовательно при перемепшвании в каждую колбу вводят 1 мл раствора диметилпарафенилендиамина и 1 мл раствора хлорного железа. Содержимое колбы тщательно перемешивают, раствор доводят водой до метки
и через 15 мин замеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре со светофильтром с максимумом светопропускания при длине волны 500 ммк относительно холостой пробы.
По полученным данным строят калибровочную кривую (см. чертеж), откладывая на оси абсцисс количество этилмеркаптана и соответствующее количество серы, мг; на оси ординат - оптическую плотность растворов.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ колличественного определения меркаптанов | 1975 |
|
SU602833A1 |
| Способ количественного определения метилмеркаптана в воде | 1985 |
|
SU1310718A1 |
| Способ определения меркаптанов в воздухе | 1981 |
|
SU1006983A1 |
| Способ определения сероводорода и меркаптанов в нефти | 1989 |
|
SU1728790A1 |
| Способ определения меркаптанов в природных газах и конденсатах | 1981 |
|
SU1004871A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛМЕРКАПТАНОВ | 1993 |
|
RU2117942C1 |
| Способ определения метилмеркаптана и диметилдисульфида в воздухе | 1986 |
|
SU1427256A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ | 2003 |
|
RU2265842C2 |
| Способ количественного определения анионных поверхностно-активных веществ | 1984 |
|
SU1191822A1 |
| Способ количественного определения 2-меркаптобензтиазола | 1974 |
|
SU565251A1 |
В пределах концентраций от 0,0194 до 25 0,3100 мг этилмеркаптана или от 0,01 до 0,16 мг серы растворы подчиняются закону Ламберта - Бера. Содержание этилмеркаптана (серы) в природном газе рассчитывают по формуле:30 X мг/м i± s ° , V-f где GI - количество этилмеркаптана (серы), найденное по калибровочной кривой 35 в первом поглотительном сосуде, мг; а-2 - количество этилмеркаптана (серы), найденное по калибровочной кривой во втором поглотительном сосуде, жг; V - объем исследуемого газа, л I -коэффициент приведения объема газа к нормальным условиям. Предмет изобретения Способ количественного определения меркаптанов, например этилмеркаптана, в газе, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа, газовый поток пропускают через уксуснокислую ртуть, полученный раствор обрабатывают парафенилендиамином в присутствии хлорного железа и фотоколори метрируют.
Оптическая плотность
О offis о/19е 0,135 о,т л2/з 5,25/ 0,230 этилмеркатон)
0,01 0,03 0,05 0,07 0,09 0,П 0,3 0,15 Сера ,МГ
