Ячейка для измерения удельного электросопротивления расплавов Советский патент 1983 года по МПК G01N27/02 G01R27/22 

№

СО

ро М

Z 7

Изобретение относится к технике измерения электрических свойств материалов и может быть использовано, в частности, для исследования удельного электросопротивления и термоЭДС металлических расплавов, включая расслаивающиеся.

Известны ячейки из неэлектропроводящего материала для измерения электросопротивления расплавов четырехконтактньом методом.

Ячейка состоит из тефлонового капилляра, на концах.которого закреплены два резервуара, также выполненные из тефлона. Конструкция ячейки выполнена в виде. сообщающихся сосудов, где перемычкой для резервуара служит aпилляp. Два токовых ввода помещены непосредственно в расплав, частично заполнянадий резервуары. Потенциальные зонды вставлены в капилляр радиально через короткие иглы,скрепляемые с капилляром замазкой tl3.

Недостатком ячейки является то, что ячейка не может быть использована при высокотемпературных исследованиях. Использование точечных зондов не представляет возможности исследования термо-ЭДС расслаиваклдихся расплавов, так как измеряемая термо-ЭДС не будет соответствовать истинной термо-ЭДС всего расплава, значение которой будет зависеть от расположения каждого зонда относи-, тельно слоев расплава.

Кроме того, геометрия внутрен- .ней полости капилляра на рабочем участке определяется калибровкой . ячейки, например, по ртути при фиксированной температуре, результаты для которой определены с соответствующей погрешностью. Наиболее близ.ким техническим решением является ячейка для высокотемпературных исследований электросопротивления и термо-ЭДС металлических расплавов, которая содержит капилляр из непроводящего материала, токовые электроды из графита на торцах ячейки, потенциальные электроды. Токовые . электроды и графитовые штифты к капилляру крепятся высокотемпературной замазкой. Головки двух хромельалюмелевыхг- термопар вставляются в графитовые штифты, однородные провода которых используются для измерения разности потенциалов на об- . разце. Графитовые штифты служат потенциальными зондами. Ампула с образцом закладывается в разъемный медный блок с торцовыми нагревателями, устанавливаемыми вертикально по оси основного нагревателя.

Сечение капилляра при известной длине определяется по результату гидростатического взвешивания его

в дистиллированной воде. Основной вклад в погрешность измерения вносится неопределенностью длины рабочего участка образца, не превышающей величину диаметра потенциального зонда 21.

Недостатком известной ячейки является то, что точность ограничена диаметром (0,30-0,35 мм) потенциальных зондов, достижимым для графита и других тугоплавких проводников в связи с их хрупкостью. Кроме того, при вертикальном расположении капилляра ячейки невозможно проводить измерения удельного электросопротивления и термо-ЭДС, вместе с тем использование точечных зондов даже при горизонтальном расположении ячейки исключает возможность измерения термо-ЭДС по причине, отмеченной

0 выше.

Цель изобретения - повышение точности измерения электросопротивления и реализация возможности исследования термо-ЭДС расслаивающихся расплавов.

5 Указанная цель достигаетс я тем, что в ячейке, содержащей капилляр из непроводящего материала, токовые электроды, расположенные в торцах ячейки, и потенциальные электроды, капилляр выполнен разъемным, состоящим из трех частей, в торцах разъемов установлены потенциальные электроды в виде шайб из фольги тугоплавкого проводника.

На чертеже изображена ячейка для измерения удельного электросопротивления и термо-ЭДС металлических рас. плавов. Капилляр 1 из неэлектропрово.дящего огнеупорного материала разрезан на три части и между плоскопа0 раллельными торцами этих трех частей зажаты две шайбы 2 из фольги тугоплавкого металла.

Внутренний и внешний диаметры 5 используемых шайб совпадают соот- . ветственн.о с внутренним и .внешним диаметрами капилляра.К лепесткам, оставленным по внешнему периметру шайбы, привариваются точечной сварQ кой термопары 3. Однородные провода термопар используются для измерения разности потенциалов на образце. На концах капилляра крепятся графитовые электроды 4. Ячейка снаб. жена токовводами 5, медным блоком б 5 с торцЪвыми нагревателями 7 и нагревателем 8.

Принцип работы ячейки для иэмерения удельного электросопротивления и термо-ЭДС расплавов заключается в следующем.

Конструкция ячейки стя1 ивается токовводами 5 по оси капилляра и закладывается в медный блок б с торцовыми нагревателями 7. Шайбы 2 кон5 .тактируют с залитым в-ячейку расплавом, обеспечивая по всему периметру надежный электрический контакт. По,сле удаления образца и снятия стягивающего усилия электродов, капилляр легко распадается на части.

Для измерения удельного электросопротивления к электродам подводитс постоянное напряжение и через образец пропускается ток. Пгщение напряжения на участке длины между зондами измеряется одн6роднь№1и проводамк термопар. Затем по известным значениям -тгока, напряжения и геометрии капилляра определяется удельное электросопротивление.

При измерениях термо-ЭДС прикладываемое напряжение к образцу отключают и устанавливают вдоль него градиент температуры нагревателями 7. Необходимые значения градиента температуры и.разности потенциалов для 5асчета термо-ЭДС определяют соответственно термопарами и однородными проводами последних.

Общий нагрев при измерениях удельного электросопротивления и

термо-ЭДС осуществляется нагревателем 8.

Ячейка выгодно отличается от существующих тем, что при прочих равных условиях среднеквадратичная погрешность .измерения удельного электросопротивления с доверительной вероятностью 0,95 для аналога составляет 0,5%, а при использовании предлагаемой ячейки с шайбами из фольги толщиной 0,1 мм составляет 0,1%. Кроме того, представляется возможность измерения суммарных значений удельного электросопртивления и термо-ЭДС расслаиваизадих расплавов, благодаря усреднению потенциала по периметру. Конструкция ячейки предполагает частичную разборку для удаления остатков образца после исследования, исключая необходимость применения вы-сокотемпературной Зс1мазки при повторной сборке и, как следствие, нео хрдимость процессов сушки и те.мической обработки згьмазки.

ЯЧЕЙКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ РАСПЛАВОВ,. содержгицая капилляр из непроводящего материала, токовые электроды, расположенные в торцах ячейки, и потенциальные электроды, отличающаяся тем, что, с целью повьваения точности и упрощения конструкции, капилляр выполнен разъемным, состоящим из трех частей, в торцс1х разъемов установлены потенциальные электроды в ви- . де шайб изфольги тугоплавкого проводника .