Предметом изобретения является способ получения ароматических оксиальдегидов из феноло-«-оксикислот путем окисления их воздухом в присутствии катализатора.
Предлагаемый способ удешевляет производство и улучшает качество получаемого продукта. Особенность его заключается в том, что окисление ведут в присутствии перманганата калия.
Пример 1. Получение ванилина (ванилаля). Окисление продукта конденсации воздухом в присутствии катализатора - преврап№ние трихлорметил-4-окси-З-метокси- или 4окси-3-этокси-фенилкарбинола в ванилин (ванИоталь) путем омыления и последующего окисления полученной соли 4-окси-З-метокси- или 4-окси3-этокси-фенилгликолевой кислоты (продукта конденсации гваякола с глиоксилевой кислотой) - проводится в ш,елочной среде при температуре 65-95°.
В случае периодической работы продолжительность процесса составляет 2-3 часа. При этом загружают: 1200 г 15%-ного водного раствора щелочи, 120 г продукта конденсации и 1,2 г катализатора - перманганата калия.
Воздух подается в количестве 6- 8 л/мин.
При непрерывной работе реакционная CAiecb водного раствора щелочи, продукта конденсации и катализатора и воздух вводятся в колонку в указанных для периодического процесса соотношениях.
Выделение и очистка ванилина (ванилаля) проводится обычным путем. Выход ванилина хорошего качества составляет 55-58% на взятый гваякол.
Пример 2. Получение протокатехового альдегида. В условиях примера 1 получают другие ароматические оксиальдегиды. Так, трихлорметил-4-З-диоксифенилкарбинол (продукт конденсации пирокатехина с хлоралем) при омылении и последующем окислении воздухом дает протскатеховый альдегид. Температура плавления 150-151°. Выход продукта составляет 50-55 % на взятый пирокатехин.
Предмет изобретения
Способ получения ароматических оксиальдегидов из феноло-«-окоикислот путем окисления воздухом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью удешевления производства и улучшения качества продукта, окисление ведут в. присутствии перманганата калия.
Авторы
Даты
1955-01-01—Публикация
1954-04-27—Подача