Способ получения ванилина и ванилаля из хлораля и гваякола или соответственно гуэтола Советский патент 1953 года по МПК C07C47/58 C07C45/00 

PIsBecTiio получение вани.1ина путем конденсации гваякола и хлораля. O;uiaK() что требует применения предварительно очищенного сырГ)Я.

Описываемый способ позволяет получать вали.лин и 15аии.:1аль из хлораля и гваякола, или соответственно гуэтола, на базе технического x.:iopaля и от.чичпется от известных тем, что процессы конденсации, окисления Н иодкисленпя проводят в растворе R .четучих органических растворителях.

Пример. 1 стадия. Загружают GO г технического 83-S)0 -Horo гваякола (гуэтола), 90 г технического 83-9о%-иого хлораля, 150 г дихлорэтана, б г кальцинированной соды и нроводят конденсацию гваякола и хлораля при температуре 22-25 с перемешиванием в течение 6 часов и

нос,1еду1он1,им выстаиванием до о суток.

Добавляют растворите.:| и нрн перемешивании отгоняюг на)о не вошедн1ин в реакцию ваякол (гуэTo.;i) и примеси.

2 стадия. Загружают 120 г очнишшюго Г родукта коидсисацип. 1200 г 15о-иого вод1Ю1-о раствора щелочи и 120 с нитробензосульфокислоты и при температуре 95-98 иеремепшвают в течение 5 часов. Растворитель отгоняют в процессе нагревания.

Полученный игелочной раство продукта окисления подкнс.чяюг 20%-ной серной кис.ютой в присутствии растворителя (дих/юратана) и получают ванилин (ванилаль; с выходом 50% от теории), очистку которого нроводят известным образом.

.f 95988- 2 Предмет изобретения

Способ получения ванилина и ва-вания технических продуктов, пронилаля из хлораля и гваякола, илицессы коиденсации, окисления и подсоответственно гуэтола, о т л и ч а ю-кисления проводят в растворе в лещийся тем, что, с це. нспо.чьзо-тучих органических растворителях.