Способ определения железа Советский патент 1983 года по МПК C01G49/00 G01N21/77 

сл

САЭ ГО

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам «определения железа в сточных водах металлообрабатывающих производств, представляющих собой концентрированные эмульсии типа масло в воде с высоким содержанием органических веществ, и может быть использовано для количественного определения железа в отработанных технологических растворах(смазывающе-охлаждающме жидкости и моющие растворы , в том числе в особо стойких эмульсиях, применяемых в различных операциях металлообработки.

Известен способ определения различных ионов, в том числе и железа, в присутствии органических веществ, включающий разделение органической и водной фаз путем выжигания органических соединений fl 3

Однако известный способ длителен, время одного определения составляет 5 ч. Кроме того, в некоторых случаях происходит спекание сухого остатка, в результате чего образуются т руд норастворимые продукты, что может привести к грубым ошибкам.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа в присутствии органических веществ, включающий разделени органической и водной фаз путем окисления органических соединений смесью азотной и серной кислот и последующее определение железа путем спекТрофотометрирования с сульфосалициловой кислотой С21 .

Однако этот метод непригоден для определения железа в эмульсиях с высоким содержанием стабильной по отношению к окислителям органики (минеральное, индустриальное, трансформаторное масла, хлорпарафины), которые являются основными компонентами

используемых в настоящее время эмульсолов, вследствие неполного разрушения эмульсии, а также образования окрашенных продуктов осмоления, что .искажает результаты анализа.

Целью изобретения является определение железа в эмульсиях типа масло в воде.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения железа в присутствии органических веществ, включающему разделение органической и водной фаз и последующее определение железа путем спектрофотометрирования с сульфосалициловой кислотой, разделение фаз осуществляют экстракцией амиловым спиртом в сильнокислой среде в присутствии солей низших алифатических аминов.

При этом в качестве солей алифатических аминов используют соли с содержанием атомов углерода от четырех до восьми.

В случае присутствия в анализируемой пробе механически взвешенного металлического железа (опилки, стружки) для их полного растворения после добавления кислоты пробу кипятят 15-20 мин.

Способ заключается в разрушении эмульсии путем экстракции с использованием реагентов- деэмульгаторо.,. и последующем определении железа слектрофотометрированием с сульфосалициловой кислотой. Расслаивание эмульсий достигается только при одновременном применении сильной кислоты и солей аминов.

Данные о влиянии добавок кислоты и соли амина нарасслоение эмульсии ИХП-453 путем экстракции амиловым спиртом перед определением железа (объем эмульсии 10 мл, объем суммарной водной фазы 1.00 мл, объем амилового спирта 50 мл ) представлены в таблице.

5 мл 1 М

1 мл 1:100

||

концентрированной

концентрированной концентрированной концентрированной концентрированной концентрированной концентрированной

концентрированной концентрированной

концентрированной Аналогичные результаты получены также при использовании соляной кисло ты, а также солей других аминов: бутиламина, дибутиламина, триэтиламина Соли более низких аминов (С1ШН„-НС1; (CH2)2NHHGI; NN401) не обеспечивают достаточной эффективности расслоения эмульсий, а соли более высоких аминов (CjH glffl -HCl; C Hj Hg-HCl; 12.25 2 3® плохой растворимости в воде также не обеспечивают расслоение эмульсии. При этом, как видно из таблицы, . необходима достаточно высокая концентрация соли амина. Растворимость ,же высоких аминов в воде чрезвычайно ограничена (для гидрохлорида октадециламина она составляет меньше 1 10 моль/л, тетрадециламйна - около 1 10 моль/л ). Пример . 011ределение железа в модельных растворах на основе эмульсола HXn-ifS э. В мерные колбы на 100 мл вносят по 50 мл 3%-ной свежеприготовленной эмульсии .Si

полностью

Расслаивается полностью

То же -||

Не расслаивается То же

М

и

Признаки 1.- стичного расслоения

Расслаивается

Расслаивается полностью

То же 10 мл водного раствора сульфата железа с содержанием железа 50 мг/л, 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл 1 М водного раствора солянокислого диэтиламина. Содержимое колб . доводят до метки водой, перемешивают и переносят в делительные воронки емкостью 250 мл, добавляют 50 мл амилового спирта, насыщенного водой, фазы интенсивно перемешивают, после расслаивания отбирают водяной слой 1и содержимое железа определяют спектрофотометрически с сульфосалициловой кислотой. Пример2. В термоустойчивые, стаканы емкостью 200 мл вносят по 50 мл анализируемой эмульсии, 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят в течение 15 мин. Содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы на 100 мл, добавляют по 5 МЛ.1 вводного раствора солянокислого диэтиламина, доводят до метки водой, перемешивают, переносят в делительную воронку и разрушают эмульсию

5 10115324

экстракцией 50 мл насыщенного водойтелей (октиловый спирт, амилацетат, амилового спирта. Водный слой от- ,изопропиловый эфир), деляют и анализируют на содержаниеПредлагаемый способ позволяет железа спектрофотометрически с суль-определить железо в особо стойких фосалициловой кислотой;5 эмульсиях типа масло в воде с доАналогичные результаты получаютстаточно высокой точностью до 1-2%. и при использовании других раствори-Продолжительность определения 30 мин.