Способ количественного определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных удобрениях Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения жирных кислот в гранулированных удобрениях.

Для уменьшения слеживаемости минеральных удобрений гранулы покрывают пленкой из смеси высокомолекулярных жирных кислот.

Известен способ количественного определения жирных кислот путем обработки анализируемой пробы метиленовым синим в присутствии смеси тетрабората натрия и едкого натра в хлороформе, отделения и спектрофотометрирования хлороформенного экстракта 1 .

Недостатком способа является невфзможность точного определения . жирных кислот в гранулированных удобрениях.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига- емому результату является способ количественного определения жирных кислот, заключающийся в растворении, анализируемой пробы в метиловом спирт.е, подкисленном концентрированной серной кислотой, с.последующей обработкой полученного раствора 20%-ным раствором солянокислого ги-дроксиламина и едким натром, раствором хлорида железа в соляной кислоте и спектрофотометриробанием полученного окрашенного раствора 2J .

5 Недостаток данного способа состоит в его сложности, поскольку при определении жирных кислот в удобрениях, содержащих соли азотной кислоты, подкисление раствора удобрения серной кислотой приводит к образованию эквивалентного количества азотной кислоты. Азотная кислота при добавлении раствора солянокислого гидроксиламина взаимодействует с

15 ним, образуя окислы и свободный азот, делая при этом невозможным количественное определение жирных кислот. Кроме того, при взаимодействии вьаделяющейся азотной кислоты и метанола

20 возможны вспышки.

Цель изобретения - упрощение способа определения.

Поставленная цель- достигается тем, что в способе количественного

25 определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных.удобрениях анализируемую пробу обрабатывают 70-80%-ным раствором этилового спирта с последующим разбавлением

30 полученного раствора 10-17%-ным раствором аммиачной селитры в объемЕюм соотношении их 1:1,5-2,0 и спектрофотометрированием образовавшегося при этом раствора.

Указанная концентрация воды гарантирует полное растворение жирных кислот. При добавлении воды растворимость жирных кислот в спирте уменшается и они вьщеляются из раствора в виде стойкой эмульсии. Полное выделение жирных .кислот из спиртового раствора происходит при добавлении 1,5-2 объемов воды на 1 объем раствора жирных кислот. Не следует увеличивать количество воды, идущей на разбавление, так как уменьшается оптическая плотность эмульсии. Уменьшать количество воды на разбавление нельзя, так как заметно увеличивается растворимость жирных кисло Б водном спирте. Стабилизация образвавшейся эмульсии осуществляется раствором аммиачной селитры.

Для построения калибровочного грфика используются удобрения (селитра, мочевина), которые еще не обработаны жирными кислотами. Навеска такого удобрения растворяется в 80%-ном этиловом спирте. К адекватным частям полученного раствора добавляют стандартный раствор жирных кислот а этиловом спирте. Количество приготовленных таким образом растворов (8-10) и содержание в них жирных кислот должно равномерно с запасом перекрывать поле рабочих концентраций жирных кислот в удобрениях.

Для приготовления стандартного раствора -используют жирные кислоты, которыми обрабатываются удобрения. Приготовленные растворы с известным содержанием жирных кислот разбавляются водой, как описано выше, и фотометрируются. Полученные данные используются для построения калибровочного графика.

П р Им ер 1. Определение содержания жирных кислот в аммиачной селитре.

5 г с1Ммиачной селитры помещают в стакан, приливают 25 мл 80%-ного этилового спирта и перемешивают до полного растворения навески. Затем отбирают в стакан 20 мл полученного раствора (в случае присутствия мех. пр месей фильтруют через фильтр бела -лента )и приливают 40 мл 10%-но Го раствора аммиачной селитры, не йодержащей жирных кислот. Полученный раствор перемешивают иг.через 10 мин измеряют оптическую плотност на фотоколориметре в кювете 20 мм при длине волны 364 нм относительно дистиллированной воды. Перед заполнением кюветы раствор перемешивают. По измеренной оптической плотности определяют содержание жирных

кислот по калибровочному графику и расчитывают концентрацию по формуле

у- аasnoo

-§-0,125, д-zo-iooo

где X - содержание жирных кислот

в аммиачной селитре, %;

0 а - содержание жирных кислот, найденное по калибровочному графику, мг; д - -навеска аммиачной селитры, г;

25 - количество 30%-ного спирта, взятого для анализа,мл 20 - количество спиртового расствора аммиачной селитры, взятого на колориметрирование, мл;

100 - пересчет в %, 1000 - пересчёт в мг.

Пример 2..Определение жирных кислот в карбамиде.

5 г карбамида помещают в стакан 5 и приливают 25 мл 70%-нсго этилового спирта, после растворения отбирают в стакан 20 мл (при необходимости фильтруют, как в примере 1), приливают 40 мл 17%-ного раствора аммиачной селитры и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность в кювете 10 мм при условиях и рассматривают по формуле примера 1.

В табл. 1 приведены данные по выбору оптимального соотношения концен- трации этилового спирта и воды для растворения удобрения.

Для экспериментов используют аммиачную селитру обработанную жирn ными кислотами, с содержанием последних 0,022 вес. %. Навеска селитры во всех опытах берется равной 5 г, объем растворителя 25 мл,

.Из приведенных данных видно, что

5 нижняя граница содержания воды в этиловом спирте равна 20%. При меньших показателях навеска удобрения полностью не растворяется. Частичное растворение удобрения мо0 кет привести к занижению результатов анализа из-за исключения части жирных кислот, заключенных в трещ-инках и внутренних полостях нераст- . воренных гранул удобрений.

f Верхняяграница содержания воды в этаноле равна 30%, при большем содерхонии на поверхности спирта в отраженном свете заметна пленка жирных кислот. В этом случае также возможно занижение результата из-за неО полного эмульгирования жирных кислот .

Для определения оптимальной сте-. пени разбавления раствора пробу навески селитры с содержанием 0,022%

5 жирных кислот растворяют в этило BOM спирте, содержащем 20% воды. Полученный раствор разбавляют 10% раствором аммиачной селитры-, не содержащим жирных кислот.

Результаты фотометрирования эмульсии при различных степенях разбавления приведены в табл. 2.

Приведенные в табл. 2 данные по казывают, что максимум оптической плотности эмульсии находится вбли-. зи отношения разбавитель:.раствор пробы равного 2,0. Следует также отметить, что максимум выражен довольно слабо.

Таблица 1

40

п

50 60

Формула изобретения

Способ количественного определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных удобрениях с использованием спектрофотометриррвания, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения, анализируемую пробу обрабатывают 70-80%-ным раствором этилового спирта с последующим разбавлением гГолученного раствора 10-17%-ным

Масляная пленка на поверхности

То же

Таблица

раствором.аммиачной селитры в объемном соотношении их 1:1,5-2,0 и

спёкрофотометрированием образовавшегося при этом раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Там же, с. 268-269 (прототип),