Способ получения растворов полифосфатов аммония Советский патент 1993 года по МПК C05C1/00 

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ и может быть использовано для производства базисных растворов жидких комплексных удобрений, содержащих полифосфаты аммония. .

Базисные растворы 10--34-0. 11-37-0 и другие получают путем взаимодействия суперфосфорной кислоты с газообрэзнымамми- аком (процесс аммонизации) с последующим растворением полученного плава полифосфатов аммония в воде и нейтрализацией раствора аммиаком.

Цель изобретения - повышение качества базисного раствора за счет увеличения содержания полифосфатов в растворе.

Примеры осуществления способа.

Технологическая схема получения базисных растворов полифосфатов аммония состоит в следующем.

Плав полифосфатов аммония, получаемый в реакторе при взаимодействий аммиака с частично нейтрализованной в скруббере фосфорной кислотой, отделяют в сепараторе от аммиачно-паровоЯ смеси и подают в колонну с сегментными тарелками. Сушку плава в колонне осуществляют свежим подогретым газообразным аммиаком, подаваемым противотоком к плаву. Далее газовую смесь направляют в реактор. После сепаратора аммиачно-паровой поток разделяют на две части. Одна из них поступает в скруббер, вторая - в подогреватель аммиака.

Растворение плава ведут в емкости с мешалкой, куда подают паровой конденсат из теплообменника, аммиачную воду и неел

с

|00

оэ VI

о

Х|

сконденсировавшиеся пары аммиака из подогревателя аммиака. Реакционное тепло отводят путем циркуляции раствора через теплообменник. Часть раствора после этого теплообменника отводят как готовый продукт. 5 Кислоту перед подачей в скруббер предварительно подогревают. Перемещение кислоты и раствора осуществляется насосами.

Пример. При работе установки по схеме прототипа выходящий из сепаратора Ю плав имеет массу 573,6 кг (из расчета на 1000 кг готовой продукции - раствора 10- 34-0). Расход аммиака составляет 86,37 кг на получение плава и 35,03 кг на нейтрализацию раствора; При этом коэффициент 15 конверсии плава , в готовом продукте, получаемом при растворении плава, К 35-40%. .

1. При работе установки по предлагав- 20 мому способу с расходом аммиака в количестве, равном содержанию его в плаве (86,37 кг), при сушке из плава выделяется 14,93 кг воды (одновременно поглощается 13,32 кг аммиака). Масса высушенного плава - 25. 572,06 кг, а коэффициент конверсии (в готовом продукте К 55-60%).

В процессе сушки температура плава изменяется от 252 до 244° С, а аммиака - от 40до250°С.30

2. При работе установки по предлагаемому способу с расходом аммиака в количестве, равном содержанию его в базисном растворе (121,4 кг), при сушке из плава выделяется 26,98 кг воды (одновременно поглоща- 35 ётся 18,17 кг аммиака). Масса высушенного плава 568,8 кг, а коэффициент конверсии (в готовом продукте ).

В процессе сушки температура плава 40 изменяется от 261 до 237° С, а аммиака - от 100 до 260° С.

В ходе опытов пробы плава отбирали для анализа и определяли значение коэффициента конверсии. Найдено, что при исполь- 45 зовании аммиачно-паровой смеси между плавом и газовой фазой устанавливается равновесное состояние, после чего величина коэффициента конверсии сохраняет в пределах погрешности анализа постоянное 50 значение. Если сушку плава вести безводным аммиаком, то коэффициент конверсии непрерывно возрастает, б чем свидетельствуют результаты опытов, проведенных при температуре 225 и 250°С, некоторые из ко- 55 торых приведены в таблице 1.

Результаты опытов обоснованы предварительными исследованиями.

В результате исследований парожидко- стного равновесия в системе МНз-РзОв-НаО при высоких температурах (от 200 до 300° С) в области образования конденсированных фосфатов получена следующая система уравнений, описывающих равновесие между плавом полифосфатов аммония (ПФА) и находящейся над ним аммиачнопа- . ровой смесью (АПС):

( пр205 )ПФА 0,06581 + 48,36 (1)

( пм )ПФА 0,0325 ( пмнз )АПС -0,03t+18,01

(2)

КпФА(1,03-0,0025t) ( пгмнз )АПС + + 0,66t-129,5(3)

. . .

где ( ПР2О5 )ПФА . ( ON )ПФА - массовая доля P20s и азота в плаве, %;

( пмнз )АПС - массовая доля аммиака в АПС. %;

КПФА - коэффициент конверсии Р20б в плаве, %

t - температура системы, °С.

Как видно из уравнения (3) величина коэффициента конверсии (характеризующего содержание полифосфатов в плаве) при одной и той же температуре будет тем большем, чем выше доля аммиака в газовой фазе и следовательно чем ниже доля водяных паров. Полученные данные позволяют объяснить положительный эффект, достигаемый в заявленном способе в результате сушки плава в токе газообразного аммиака, который выносит водяные пары из зоны реакции, увеличивает долю аммиака в газовой фазе, что приводит к возрастанию коэффициента конверсии в плаве, улучшая тем самым его качество.

Таким образом, наличие водяных паров в газовой фазе тормозит процесс поликонденсации в плаве, причем тем больше, чем выше доля веды в аммиачно-паровой смеси. При сушке плава в токе сухого аммиака (100% МНз процесс поликонденсации продолжается непрерывно, что позволяет достичь высоких значений коэффициента конверсии (более 70%) даже при сравнительно низкой температуре. ;

Фор мул а изобретения

1. Способ получения растворов полифосфатов аммония, включающий получение плава полифосфатов аммония при взаимодействии экстракционной ортофос- форной кислоты с подогретым аммиаком, отделение плава от газовой фазы, поглощение аммиака из пароаммиачной смеси кипящей фосфорной кислотой, сушку плава в

газовом потоке, растворение плава в воде с одновременной нейтрализацией аммиаком, отличающийся тем, что, с целью повышения качества раствора за счет увеличения содержания полифосфатов в растворе, сушку плава осуществляют в потоке подогретого аммиака.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что, процесс сушки плава осуществляют при 225-250° С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что подогретый аммиак берут в количестве, равном его содержанию в плаве или в растворе.

Использование: для производства базисных растворов жидких комплексных удобрений, содержащих полифосфаты аммония, на основе ортофосфорной кислоты. Сущность: способ включает получение плава полифосфатов аммония при взаимодействии экстракционной ортофосфорной кислоты с подогретым аммиаком, отделение плава от газовой фазы, поглощение аммака из пароаммиачной смеси кипящей фосфорной кислотой, сушку плава в газовом потоке, растворение плава в воде с одновременной нейтрализацией аммиаком, при этом сушку плава осуществляют в потоке аммиака при 225-260° С. Подогретый аммиак берут в количестве, равном его содержанию в плаве или в базисном растворе. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изменение коэффициента конверсии в плаве полифосфатов аммония в зависимости от

продолжительности сушки