Реактор жидкофазного окисления Советский патент 1983 года по МПК B01J19/00 

tf

1. РЕАКТОР ЖИДКОФАЗНОЮ ОКИСЛЕНИЯ, содержащий корпус с газораспределительной pemeiKoft и разме-щенную внутри него циркуляционную трубу, у нижнего торца которой размещено устройство для регулирования слива, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества продукта, устройство для регулирования выполнено в виде чаши, вероший торец которой расположен выше нижнего торца циркуляционной трубы, при этом кривизна внутренней поверзшости чаши меньше кривизны наружной ее поверхности. 2. Реактор по п. 1, отличаюЩ и и с я тем, что поверхности вращения чаши вьшолнены полусферическими.;

WИ.эобрстение относится к химической промъш1ле1шости, в частности к реакторам жидкофазного окисления углеводородов, например у -ксилола, до терефталевой кислотьи

Известен реактор жидкофааного окис ления Y -ксилола до терефталевой кислоты, включающий корпус, внутри которого размещены цилиндрическая перегородка и барботер, а в нижней части корпуса над патрубком подачи газа установлена нитчатая тарелка jjl .

Недостатком этого реактора является то, что в нем жестео регламентируется время контакта фаз, определяемое врем енем совместного движения жидкости и газа вверх (зона реакции) и временем опускания вьшадающей в осадок терефталевой кислоты в зоне отстоя и доо ислекия. Это приводит к ухудшению качества конечного продукта, так как на выгрузку может попасть большое количество недоокисленных продуктов ц -карбокси- бенЪальдегида и VI -толуоловой кислоты. Кроме того продукт окисления (телефталевая кислота) склонен к осаждению и мжет забивать мертвую зону реактора, расположе)шуП в его донной части под барботером.

Наиболее близкиьг к изоб ретению по те шической суишости и достигаемому эффекту яи,г-;яется реактор жидкофазяого О5сисленкя, включающий корпус с газогаспределите,1ьной решеткой и размещенную внутри корпуса циркуляционную тру5у, в верхней части которой расположен насос, и на ячжнем торде установлено устройство для регулирования слива, яеремещаемоа по высоте. Этот реактор может .бьгсь также применен для жиш офезного окислэння fi-ксилола до тереф-галеиой 1шслоты .с обеспечением подачи газовой фазы под решетку, а жидкой фазь на решетку, расположенную в нижней

части реактора. При этом реактор не имеет застойных зон,, а его конструкцтгя обеспечивает возмолшос.ть многократной циркуляции продукта внутри реактора до его полного окисления, что позволяет повысить качество конечного продукта | 2

Однако ненадежность в работе обусловлена гем, что при колебаниях нагрузок в системе, подающей газ, или в системе, подающей лащкость, меняется сопротивпение рабочей (кольцевой) части реак1х ра, Эго может выз:.1Бать нарушение процесса- циркуляции, например, снижение столба газожидкостной смеси в циркуляиио1шой трубе и вcтpeчIiЬ й проскок газа через трубу, сопротивление которой меньше )тивления рабочей (кольцевой) зоны реактора. Регулирование сечения слива при помощи устройства для регулирования, установленного на нижнем торае трубы, не спасает положения: жидкость может стекать по внутренним стенкам циркуляционной трубы, оставляя в ее центре проход для газа, который в этом случае уходит из реактора практически без контакта с жидкостью.

Необходимость в дополнительной системе автоматики, которая бы способствовала поддержанию динамического равновесия в реакторе и при колебаниях нагрузок в системах, подающих газ и жидкость, вызывала бь синхронное изменени давления газа, развиваемого насосом, расположенным в в рхней части циркуЛ5шионной. трубы. Наличие дополнительных приборов автоматики удорожает про изводство и снижает надежность работы системы в целом.

Наличие вращающихся деталей (вал насоса) требует применения уплотнительных устройств. Применяемые для производства терефталевой кислоты птедукты являются агрессивными, это требует частого контроля и замены уплотнительных узлов, что увеличивает вспомогательное рабочее время и отрицательно сказьгаает- ся на производительности реактора. Наличие насоса с приводом усложняет и удорожает конструкцию, требует расхода электроэнергии.

Целью изобретения $шляется интенсификация процесса и повышение качества продукта.

Поставленная иель достигается , что в реакторе жидкофазного окисления содержащем корпус с газораспределй:телЬ ной решеткой и размещенную внутри него циркуляционную тру, у нижнего торца которой размещено устройство для регулирования слива, устройсгво для регулирования выполнено fe виде чашк, верхний торец которой расположен выше ниж.него торца гшркуляционной трубы, при этом кривизна Енутре|Ешей поверхности чаши меньше кривианм наружной ее поBepXHocnL

Кроме -того, поверхности вращения быть BbmoJwieHbi полусфегрютрсг;.ми.

На чертеже схематически nojcaosjs лредлагаекпый реехтор.

Реактор включает вертикальный ко jryv.7 1 ; адаай1тнче-скими днищами: 2 и 3 и размещенную внутри корпуса ценчрапьную .циркуляционную трубу 4. На нижнем торце 5 трубы 4 установлено устройство для регулирования слива которое включает чашу 6, перемещаемую штоком 7, с маховиком 8. Внутренняя и наружная поверхности 9 и 1О чаши 6 образованы поверхностями вращения, например полусферами. Края чаши 6 прц любом положении устройства расположе- ны выше нижнего торца 5 трубы 4, Под чашей 5 размешена решетка 11, соединенная с нею ребрами 12. Кортус аппарата имеет штуцера: для входа газа 13, для вьшзда газа 14, для отвода к суспензии 15, для отвода жидкости суспензии 16, для спива жидкости и суспензии 17 и 18 при прекращении работы реактора. Циркуляционная труба 4 в своей верх ней части имеет подвижный участок в виде концентричного стакана 19, закреп ленного с помошью болтов 2 О. Для изменения положения стакана 19 по высоте предусмотрены заглушенные в рабо- чем положении люки 21. В корпусе могут быть установлены вставка 22, служашая для обеспечения сужения прохода в месте расположения регулировочной чаши 6, и секционирующие перегородки 23, служащие для исключения осевого перемешивания. Реактор работает Следующим образом. При закрытом торце 5 4 (чаша находится в верхнем положении) в зону реакции через штуцер 15 подают жидкую фазу, напр имер у -ксилол. Одновременно в эту же зону через 1йтуцёр 13 и газораспределительную решетку 11 подают окислитель, например воздух, со скоростью, исключающей провал столба жидкости через перфорацию тарелки. Барботируя сквозь И -ксилол, кислород воздуха реагирует с ним, окисляя его до терефталевой кислоты, представляюще собой твердые мелкодисперсные частич- ки. Ьозникает интенсивно турбулизованный трехфазный псевдоожиженный слой воздух - И -ксилол - терефталевак кис лота, движущийся снизу вверх. После заполнения слоем кольцевого пространств реактора вплоть до верхнего торца циркуляционной трубы смесь постсупает в циркуля1шокну1о трубу 4 и заполняет ее. Поворотом маховика 8 опускают чашу 6 , приоткрывая торец 5 труйл 4, и смесь начинает циркулировать по контуру тру- ба - кольцевое простр ство. П|ри этом движе1те газо-жидкостной смеси по кольцевому пространству вверх обеспечивает ся напором выходящего иа-под решетки 1J газа. В верхней части реактора большая часть газа отбирается через штуцер 14, а оставшаяся газо-жидкостная смесь движется по трубе 4 В1ШЗ, причем ее дви- жение осуществляется как за счет инжек- ционного подсоса в нижней части реактора (из чаши 6 регулировочного устройства), так и за счет разных удельных весов газо-жидкостной смеси в кольцевом прю- странстве реактора и в циркуляционной трубе 4. Чаша 6 образована поверхностими вращения, например полусферш и, различной кривизны: полусфера 9 служитдля плавного перелива суспензии без забивки нижней части трубы, а полусфера 1О - для обеспечения шскекционного эффекта при обтекании этой полусферы газовым потоком. Штуцер 16 открьшается для выгрузки готового продукта после полного окисления реагента. Далее он открыт постоянно при использовании реактора в непрерьшном цикле работы. При непрерьгоной подаче жидкости через штуцер 16 на доокисление в трубу 4 он регулируется путем измене1гая выходной /кольцевой щели между торцом 5 циркуляционной тру&л и чашей 6 за счет поворота маховика 8. Это позволяет достичь полного окисления реагентов и получить чистую терефталевую кислоту без недоокисленных продуктов. Небольшие колебания напора газа, изменение напора, подаваемой через штуцер 15 Ж5адкости, не оказывают влияния на процесс циркуляции газо- жидкостной смеси - чаша 6, края которой перекрывают торец трубы, предохраняет трубу от проскока газа без контакта с Ж5здкостью. При переходе на режим работы со значительными изменениями нагрузок по газу необходимо остановить реактор, открыть люки 21 и е помощы9 перемещенная стакана 19 изменить высоту циркуляционной трубы, оптимальную для режима работы с новой величиной расхода газа. При остановке реактора .суспензию выгружают через штуцер 18, а остатки жидкой фазы - через штуцер 17. Вьтолнение регулирующего устройств. ва в виде чаши, верхние края которой в любом положении перекрывают нижний конец циркуляционной трубы, предотвращает проскок газа через трубу при любых колебаниях нагрузок и изменениях гидроч динамического режима. Таким образом в процессе циркуляции жидкости и газа создаются оптимальные условия для их контакта, что способствует интенсифика ции процесса. Повышается надежность работы реактора за счет поддержания стабильности циркуляции жидкости реактора, исключения ряда приборов системы автоматики и исключения при- 1 енения уплотнения. Повышается качество конечного про- дукта за счет обеспечения полного окис- ления промежуточных продуктов до конеч 10 676 jHoro благодаря исключению проскока газа через циркул5шионную трубу к гарантированному сливу суспензии из трубы за счет инсекционного подсоса суспензии при обтекании газовым потоком корпуса yciv. ройства для регулирования слива. Упроше ние и удешевление конструкции реЗстора происходит за счет исключения примене1гая мешалки с приводом и ряда приборов автоматики. Обеспечивается возможность работы в широком диапазоне скоростей . газового потока за счет возможности соответственной регулировки высоты цир куляционной трубы.