Виниловый эфир ацетофеноноксима в качестве добавки в электроизоляционный эпоксиднофенольный лак Советский патент 1983 года по МПК C07C131/00 C08K5/33 

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к виниловому эфиру ацетофеноноксима общей структурной формулы С-СНз i-o-CH.iH2: , который может быть использован в к честве добавки в пропиточный элект изоляционный эпоксидно-фенольный лак, применяемый при изготовлении слоистых пластиков СТЭФ-1. Добавка вводится для увеличения скорости пропитки стеклоткани, улучшения механических и диэлектри ческих показателей слоистых пласти ков СТЭФ-1i , в изготовлении слоистых пластиков СТЭФ-1 ГОСТ 1262-74 в качестве пропитывающего состава используют эпоксидно-фенольный лак, приготовляемый в следуклцих соотношениях по сухой основе, %: Смола эпоксидная ЭД-16 .65 Лак фенолформальдегидный ..35 Разбавитель - спиртово-толуольна смесь применяется в соотношении 1: (спирт изопропиловый), Известен электроизоляционный лак ГФ-2вО, представляющий собой раствор в органических растворителях глифталевой смолы, модифицированной растительным маслом с добавлением сиккатива. В этом лаке в качестве добавки применяется мочевино-формал дегидная смола Cl 3Недостатками этого лака являются низкая прочность и большое время высыхания лаковой пленки. Известен также электроизоляционный пропиточный лак ГФ-95, представляющий собой раствор глифталево смолы, модифицированной высыхающим или смесью высыхающего с полувысыхающим растительным маслом и канифолью в органических растворителях В этом лаке в качестве используется меламино-формальдегйдная смола 2 . Недостатками данного лака являются низкая твердость, невысокое удельное объемное электрическое сопротивление и длительное время высы хания лаковой пленки. Известны промышленные эмали ХВ-110 и ХВ-113, представлякндие соб суспензию пигментов в растворе поливинилхлоридной смолы марки ПСХ-ЛН в смеси органических растворителей и алкидноакриловой смолы (эмаль ХВ-110) или алкидной смолы СКВ-ИЗ с введением пластификатора. В ка.честве добавки в данных применяются, эпоксиднрованное масло или i эпоксидная смола fSJf. Недостатками данных дмалей являются длительное время высыхания лаковой пленки, ниэкие прочность и адгезия. v Наиболее близким соединением к изобретению является олигоэфиримид, используемый в качестве добавки в электроизоляционном пропиточном лаке В-ЙД-9127, Лак Б-ИД-9127, применяется для пропитки обмоток электрических машин и аппаратов и в качестве связукяцего при изготовлении стеклопластиков . Недостатками известного лака являются низкое удельное объемное электрическое сопротивление, невысокая цементирующая способность и жизнеспособность лака. Целью изобретения является расширение ассортимента добавок в эпоксидно-фенольный лак, способствующих увеличению скорости пропитки и улучшению механических и диэлектрических свойств слоистых пластиков. Поставленная цель достигается виниловым эфиром ацетофеноноксима в качестве доба1вки в пропиточный электроизоляционный эпоксидно-фенольный лак, используемый при изготовлении слоистых пластиков СТЭФ-1. Предлагаемое соединение получают взаимодействием ацетофенооксима с этиленхлоргидрином в среде органического )астворителя (бензола, толуола, ксилола) S присутствии едкого натра в качестве щелочного катализатора при бО-вО С в течение 5-6 ч с последующими отфильтровьшанием реакционной массы от щелочи, промывкой водой до нейтральной среды, сушкой безводным сернокисльм натрием, отгонкой растворителя и дегидратацией путем кипячения с кислым сернокислым калием в течение 3-3,5 ч. Полученный ВИНИЛОВЫЙ эфир ацетофеноноксима вводят в готовый эпоксидно.-фенольный лак в количестве Пример. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают: раствор 13,5 г (0/1 г-моль) ацетофеноноксима в 200-250 мл бензола,твердый едкий натр в количестве 4 г (0,1 г-моль). Нагревают реакционную массу до 60-65°С и прикапывают 8,05 г (0,1 г-моль) этиленхлоргидрина. Реакционную массу кипятят при температуре кипения бензола (80°С) в течение 5-6 ч при постоянном перемешиваний. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, промывают водой до нейтральной среды, сушат безводным серно- кислым натрием и отгоняют растворитель. Остаток бензола удаляют в вакууме. Далее проводят дегидратацию образовавшегося моноэтиленгликоля ацетофеноноксима. Для этого последний в количестве 8/85 г (0,05 г-мол загружают в колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, туда же загружают 6,8 г (0,05 г-мол кислого сернокислого калия. Реакционную смесь кипятят 3-3,5 По истечении указанного времени реакционную колбу охлаждают до комнатной температуры и сливают целево продукт - виниловый эфир ацетофено оксима, который после многократной перекристаллизации в петролейном эфире представляет собой бесцветные игольчатые кристаллы с , Выход - 0,5 г (80%. от теоретичес кого) . Найдено, %: С 74,1; Н 6,80; JSI - 8,62. вычислено, %: С 74,5; Н 6,48; N. 8,69, Молекулярный вес: найдено - 159, вычислено - 161. Виниловый эфир ацетофеноноксима х6.рошо растворяется в органических растворителях таких, как бензол, толуол, ксилол, хлороформ, диоксан диметилформамид, нерастворим в воде Его строение подтверждено, во-пе вых, элементным методом анализа; во вторых, химическими методами йодиро вания, бромирования по ненасыщенной СВЯЗИ; в-третьих, присутствием в К-спектре синтезированного соединения полосы поглоп ения в области

Требования

Показатели ГОСТа

Результаты испытаний

Сравнительные

показатели

эпоксидно-фенольного.лака

с добавкой 20%

предлагаемого

соединения 1640-1626, 970-940 и 860-840 , отвечающие валентным и, деформационным колебаниям связей и С-Н непредельного радикала, а также полосы около 1650 СМ , которая соответствует колебаниям связи , наконец, полосы около 93.0 см , которая соответствует колебаниям прос той эфирной связи. В спектре отсутствует полоса 1075-1080 и 3400 см , характерная для гидроксильной группы. Полученное соединение (виниловый эфир ацетофеноноксима) испытывают.в качестве добавки к эпоксиднофенольному лаку. Для этого в пропиточный эпоксидно-фенольный лак . пе.ред заливкой в пропитывающие маши;ны добавляют 20% этого соединения. Например: на 100 кг эпоксиднрфенольного лака вводят 20 кг вещества до однородной массы и заливают в пропитывающие машины. Скорость пропитки стеклоткани с использованием винилового эфира ацетофенонокснма увеличивается в 1,5-1,9 раза. После пропитки стеклоткань имеет следующие характеристики: нанос смолы ЭД-16 - 43-50%; содержание растворителя - 95-96%; содержание летучих веществ - 1-2%. Нанос равномерный, без натеков и наплывов,сливания не наблюдается Изготовленный стеклотекстолит марки СТЭ-1 толщиной 2 мм с применением добавки винилового эфира ацетофеноноксима имеет показатели« представленные в таблице 1. Таблица 1

Виниловый эфир ацетофеноноксима формулы

Внешний вид Механическая обработка 2±0,3 Толщина, мм

Удельная ударная вязкость, не менее, н/м

54,0

Соответствует

69,6

68,9 Вьщерживается 2,022,03

Предел прочности при растяжении, :кгс/см

Плотиос ть, г/см Водопоглощаемость f%

Маслостойкость, 4ч,

«е

130

Удельное объемное сопротив ле н ие, Омсм: Результаты испытаний показывают, что довав.ка винилового эфира ацетофеноноксима в эпоксидно-фенольный лак дает возможность увеличить скорость пропитки стеклоткани и улучишть механические .и диэлектрические показатели слоистых пластиков СТЭФ-1. I При сравнении показателей указан ных добавок и винилового эфира ацетофеноноксима видно, что добавПродолжение табл. 1

Выдерживает ка винилового эфира ацетофенонокоима в эпоксидно-фенольный лак не ухудitiaeT физико-механических и диэлектрических показателей электроизоляционного пропиточного лака, а сушественнсг улучшает тдкне показатели, как удельное объемное электрическое сопротивление, твердость, прочность тфи ударе, адгезию, которые важны при эксплуатации электроизоляционного лака, что показано в Ta6ji.2, Как видно из табл.2, добавка 10 вес. % винилового эфира ацетофенонокоима в эпоксидно-фенольный лак уменьшает продолжительность высы сдния лаковой пленки с 120 мин. (У лака ГФ-95 максимум) и с 40 мин (У лака ЭП-298 минимум) до 15 мин, что существенно сокращает -энерго;затраты и-повышает производительность труда.