Способ управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы Советский патент 1983 года по МПК C08B3/06 G05D27/00 

Изобретение относится к автоматическому управлению производственными процессами и может быть использовано в химической промышленности, в частно сти при получении ацетатов целлюлозы Известен способ автоматического управления процессом ацетилирования целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси, заключающийся в изменении расхода ката лизатора, подаваемого с последней порцией ацетилирующей смеси в ацетилятор, в зависимости от максимальной температуры,в нем, после подачи первой порции ацетилируювдей смеси Недостаток известного способа заключается в том, что по максимальной температуре экзотермической реакции адетилирования нельзя .установить рас ход гидролизной воды, подаваемой в реактор на стадии гидролиза триацетата целлюлозы. Это связано с тем что максимальная температура на стадий ацетилирования является неинформативным параметром для управления последующей стадии гидролиза триацет та целлюлозы. 1 Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности является спо соб управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, за ключающийся в изменении расхода гидролизной воды и катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси, подаваемых в реактор. При этом до подачи первой порции гидролизной воды находят начальную температуру, подают в реактор первую порцию гидролизной воды, через заданный промежуток времени определяют максимальную температуру в реакторе, а в зависимости от разности меяаду указанными максимальной и начальной температурами устанавливают количество гидролизной воды, подаваемой в реактор во.вторую порцию. Максимальная температура в реакторе после подачи первой порции гидролизной воды дости гается за счет прохождения побочной экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, оставшегося после ацетилирования L2. Однако известный способ не обес печивает поддержание требуемой цветности раствора готового продукта, так как перепад температур в реакторе до и после подачи первой порции гидролизной воды является неинформмативным параметром для установления расхода воды, подаваемой в первую . порцию. По перепаду указанных температур также нельзя более точно уст новить расход гидролизной водда, пода ваемой в реактор во вторую порцию, ввиду того, что на изменение температуры в реакторе, кроме побочной экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, влияют и другие факторы, как например, температура окружакяцей среды и хладагента, подаваемого в рубашку реактора и другие. Кроме того при определении расхода « воды совершенно не учитывается концентрация уксусной кислоты, вводимой . на стадии активации целлюлозы, которая, как и концентрация уксусного ангидрида, оказывает существенное влияние на концентрацию гидролизной Ванны. Концентрация воды в реакторе , во йремя гидролиза от партии к партии колеблется в зaвиcи ocти от содержания в реакционной смеси в конце стадии ацетилирования уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Повышенное или пониженное содержание воды в гидролизной ванне приводит к значитель ному колебанию цветности растворов го-, тового продукта 0,2-0,, которое .в конечном итоге приводит,к неравномерному окрашиванию получаемых из такого полимера изделий. Целью изобретения является поддержание заданной цветности раствора готового продукта. Указанная цель достигается тем, , что согласно способу управления перис. одическим процессом получения ацетатов целлюлозы путем ацетилирования целлюлозы при порционном дозировании компонентов ацетилирунндей смеси и ;гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающемуся в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилирующей смеси и гидролизной вотфц, подаваемых в реактор, после подачи в реактор последней порицйи ацетилирующей смеси в момент образования прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной Смеси, помещают ее в хроматограф для разделения на компоненты, определяют плсщадки хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусиой кидлоты ив зависимости от суммы их площадей корректируют расход гидролизной воды. При этом величину заданного промежутка времени выбирают равной 6-8 ч. Интервал времени для разделения реакционной смеси на компоненты выбирают равным 8-9 мин. На чертеже представлена блок-схема системы управления, реалиэунхцей предлагаекФый способ. Схема содержит реактор 1, смесиг тель 2, датчикЗтемперату «, регулятор 4 температуры, функциональный блок 5, дозирующее устройство 6, вискозиметр 7, хроматограф 8, интегрирующий блок 9, функциональный блок 10 памяти, регулятор 11 расхода, дат чик 12 расхода и клапан 13. Способ осуществляют следующим образом. В реактор 1, содержащий активиро- ванную целлюлозу, подают через смеси тель 2 поочередно приготовленные порции ацетилирующей смеси. После подачи первой порции ацетилирующей смеси датчиком 3 и вторичным прибором 4 вреакторе 1 непрерывно измеряют температуру, которая анализируется функциональным блоком 5. При этом температура в реакторе 1 повышается за счет экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида, вводимого с первой порцией ацетилирующей смеси Максимальная температура запрмцнается функциональным блоком 5. По макси мальной. температуре с помощью функционального блока 5 выбирают требуемое количество катализатора, подаваемого на приготовление последней порции ацетилирующей смеси, и подают через дозирующее устройство 6 в смеситель 2, из которого вторую порцию ацетилирукшей смеси подают в реактор 1.: Процесс ацетилирования осуществляют при постоянном перемешивании реакционной смеси в течение 6-8 ч. В момент образования прозрачного раство ра (определяют визуально), получаемого триацетата целлюлозы в реакто | е 1 непрерывно, в течение 2-3 ч, измеряют вязкость реакционной смеси вискозиметром 7. Одновременно с началом определения вязкости из реактора 1 подают пробу реакционной смеси в хроматограф 8, в котором проводят, разделение ее на компоненты. На его хроматограмме, через определенные интервалы времени, выписыва ются хроматографические пики для каждого компонента, в том числе: для уксусного ангидрида через 3-4 мин и уксусной кислоты через 8-9 мин. По мере выписывания на хроматограмме каждого хроматографического пика электрический сигнал из хроматографа 8 поступает в интегрирующий блок 9, который определяет площади каждого хроматографического пика, которые записываются и запснлинаются функциональным блоком 10 памяти. По Ксокдой площади хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты { согласнотабл. 1 и 2): В1ыбирают требуемое количество гидролизной воды и суммируют его. Результаты приведены в табл. 1 и. 2. В момент достижения заданной вязкости реакционной смеси.в реакторе 1, сигнал с вязкозиметра 7 поступает на функциональный (5лок 10 памяти, выход с которого передают на регуля- тор 11 расхода воды.-Регулятор 11 получает импульс от датчика 12 расхода и передает сигнал на клапан 13, который регулирует подачу гидролизной воды через дозатор 14 в реактор 1. Т а б л и Ц| а 1

СПОСОБ УЙРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСЮ М ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛ-. ЛЮЛОЗЫ путем ацетилирования целлюлозы при порционном дозировании компоненU тов ацетилирукицей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы, заключающийся в изменении расхода катализатора на последнюю порцию ацетилиругацей смеси и гидролизс-эй воды, подаваемых в реактор, о т л и ч а ющ и и с я тем,, что, с целью поддержания заданной цветности раствора готового продукта, после подачи в реактор последней порции ацетилируюцей смеси в момент образования прозрачного раствора из реактора отбирают пробу реакционной смеси, помещают ее в хроматограф для разделения на компоненты, определяют площади хроматографических пиков уксусного ангид- Q рида и уксусной кислоты и в зависимо-S сти от СУММЫ...ИХ площадей корректируют расход гидролизной воды. Л7 Л / Ф // кэ со СП J 3 /

Плсяцадь хромато1т афического пика уксусного ангидрида, мм2

13 25 38 51 65 78 90 102 115 128 153

Количество гидролизной воды, л

38

77

116

154

190

230

268

305

343

381

457

Плопхадь хроматографического пика уксусной кислоты, мм2

706 733 760 788 820 845

Согласно предлагаемому способу сигнал, полученный регулятором расхода гидролизной вода, в зависимости от площадей хромаграфических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты, измеряемых за 2-3 ч до начала гидролиза, является более объективным и точным, чем от перепада температур мезкду максимальной и начальной температурами, измеряемыми в реакторе соответстренно, после и до подачи в реактор первой порции гидролизной: воды.

Вследствие более точного дозирования воды в реакторе достигается наг

редлагаемый

845

78

90 820 788

102 760

115

128 733

153 706

Известный

Т а б л и ц а- -2

Количество ги«5олизной воды, л

738 768 798 837 857 885

иболее оптимальная концентрация гидролизной ванны, благодаря которой, растворы, получаемого ацетата целлюлозы, имеют более стабильный показа- тель цветности (0,28-0,45), по сравнению с тем же полимером, полученным по известному способу управления (0,37-0,8).

i

Зависимость показателя цветности ацетата целлюлозы для ацетатных нитей от Ш1О(аг(дей хрсшатографических пиков .уксуснохю ангищ ида, уксусной кислоты и расхода гидролизной вЪды . . приведена в табл. 3.

Та б л и ц .а 3

0,39

115 0,37 0,28 0,31 0,29

0,45 0,37

0,73 0,3

0,431016295

18 20 При использовании предлагаемого cno-соба управления процессом получения ацетата целлюлозы можно корректиро; 8.

Продолжение,табл. 3

0,8

1616 0,78 1653 ватьрасход гидролизной воды на перг; „ вую порцию, а также подавать гидролизную воду в одну порцию.