Способ получения триацетата целлюлозы Советский патент 1981 года по МПК C08B3/06 

Описание патента на изобретение SU854933A1

1

Изобретение относится к химиче.ской технологии, в частности к получению производных целлюлозы, а именно к синтезу триацетата целлюлозы (ТАЦ) для пленок.

Известен гомогенный способ получения ТАЦ в среде уксусной кислоты в присутствии добавок низкомолекулярных спиртов TlJ .

Однако данный способ не позволяет повысить физико-механические свойства пленок на основе ТАЦ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является метод получения ТАЦ активизацией 94-96%-ной уксусной кислотой, ацетип лированием уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты с последующим выделением целевого продукта Г2.

Этот способ пригоден для получения ТАЦ с физико-механическими показателями, соответствующими стандартному минимуму.

Цель изобретения - повышение механической прочности пленок из триацетата целлюлозы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения триацетата целлюлозы активацией целлюлозы 94-96%-ной уксусной кислотой, ацетилированием уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты с -последующим вьщелением целевого продукта, активацию проводят в присутствии 0,00025-0,001 вес.ч. поливинилового- спирта на 1 вес.ч. целлюлозы.

Технология способа состоит в следующем.

1 вес.ч. целлюлозы заливают 6 вес. ч. 95%-ной уксусной кислоты, в которой растворен поливиниловый спирт (0,00025-0,001 вес.ч. , выдерживают при 27-30°С 5 ч, затем отжимают до 2 вес.ч. и, охладив до 13-15°С, ацетилируют при модуле 8,8 охлажденной до 13-15°С смесью 2,8 вес.ч. уксусного ангидрида, 5,0 вес.ч. метиленхлорида в присутствии 0,01 вес. ч. серной кислоты. Смесь вводят постепенно, разделив на две порции. Интервал между введением порции 15 мин. После добавления второй порции температуру ацетилирования поднимают до 38-40°С, поддерживая до полной гомогенизации реакционной массы. Готовый сироп разбавляют 30 двухкратным объемом 80%-ной уксусной кислоты и высаживают в подогретый до ТЗ-вО С водный раствор 5%-ной уксусной кислоты. Через 4 ч высаженный ТАЦ промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Пример 1.1 вес.ч. целлюлозы заливают 6 вес.ч. 95%-ной уксусной кислоты с растворенным в ней поливиниловым спиртом (ПВС) . D,00025 вес.ч. ПВС вводят в уксусную кислоту через воду: 0,00025 вес ч. ПВС растворяют, в 0,3 вес.ч. воды затемсмешивают с 5,7 вес.ч. ледяно уксусной кислоты, после чего раствор используют для активации. Актив цию ведут 5 ч при 27-30°С. Затем отжимают до 2 вес.ч., охлаждают в реакторе до 13-15С и приливают к ней охлажденную до 1Э 15С первую ацетилирукидую смесь 1,2 вес.ч. уксусного ангидрида,. 2,5 вес.ч. мет ленхлорида и 0,005 вес.ч. серной кислоты (). Через 15 мин вводят вторую ацетилирующую смесь,вес. уксусный ангидрид.1,6, метиленхлорид 2,5 и H/jSO OOOS- Спустя 15мин после введения второй порции этерифицирующей смеси температуру реакЦионной смеси поднимают до 38-40с, поддерживая ее до завершения процесса адетилирования. Конец реакции определяют по отсутствию недоэтарифицированных волокон при полной гомогенизации сиропа. Затем сироп раз бавляют 7,5 вес,ч. 80%-ной уксусной кислоты, вводя ее постепенно порция ми По 2,5 вес.ч. После этого продук осаждают в подогретую до 75-80°С 5%-ную уксусную кислоту и через 4 ч промываиот до нейтргшьной реакции, сушат при комнатной температуре. пример 2.1 вес.ч. целлюлозы заливают на 5 ч 6 вес.ч. 95%-н уксусной кислоты, содержшцей 0,0005 вес.ч. ПВС, при 27-30°С. Отжатую до 2 вес.ч. целлюлозы охлаждают до 13-15°С и зтерифицируют охлажденной до той же температуры первой ацетилирующей смесью, вес.ч.: уксусный ангидрит 1,2, метиленхлорид 2,5, и HjSO 0,005. Спустя 15 минвводят вторую ацетилирующую смесь, вес.ч.: уксусный ангидрид 1,6, метиленхло1рид 2,5 и Нд,$0 0,005. Через 15 мин температуру повьвшают до 38-40°С, конец реакции определяют по отсутствию недоэтерифицированных волокон в реакционном сиропе. После полной гомогенизации сироп разбавляют 7,5 вес.ч. 80%-ной уксусной кислоты, вводя ее порциями по 2,5 вес.ч. Затем продукт осаждают в подогретую до 75-80 С 5%-ную уксусную кислоту и через 4 ч промывают до нейтральной среды, сушат при комнатной температуре. Пример 3. 0,001 вес.ч. ПВС растворяют в 0,3 вес.ч. воды, затем раствор смешивают с 5,7 вес.ч. ледяной уксусной кислоты 1 вес.ч. целлюлозы, замачивают в полученном растворе на 5 ч при 27-30°С. Затем отжатую до 2 вес.ч. и охлажденную до 13-15 s : целлюлозу этерифицируют охлажденной до той же температуры первой ацетилирунвдей смесью, вес.ч.: уксусный ангидрид 1,2, метиленхлорид 2,5 и 0,005. Спустя 15 мин после введения первой порции ацетилирующей смеси приливают вторую ацетилируквдую смесь, вес.ч.: уксусный ангидрид 1,6, метиленхлорид 2,5 и 0,005. Температуру повышают до 38-4 , поддерживая постоянной до конца реакции - образования прозрачного сиропа, не содержащего недоэтерифицированные волокна. Готовый сироп разбавляют 7,5 вес.ч. 80%-ной уксусной кислоты, вводя ее постепенно. ТАЦ высаживают из сиропа подогретой до 75-80°С 5%-ной уксусной кислотой. Спустя 4 ч после высаживания промывают, сушат. В таблице представлены основные показатели состава и свойства ТАЦ, полученных по методике, изложенной в примерах 1-3.

Похожие патенты SU854933A1

название год авторы номер документа
Способ получения триацетата целлюлозы 1980
  • Пигарева Ольга Ефимовна
  • Миронюк Ольга Сергеевна
  • Комар Иван Григорьевич
  • Рязанцев Владимир Иванович
SU933661A1
Способ получения ацетатов целлюлозы 1977
  • Кубаенко Тамара Михайловна
  • Малышев Лев Николаевич
  • Цоколаев Росланбек Борисович
  • Рощинская Людмила Петровна
  • Дуденкова Татьяна Андреевна
  • Комкова Клавдия Георгиевна
  • Юдин Анатолий Иванович
  • Васильева Глафира Александровна
  • Сидоров Валентин Иванович
SU696025A1
Способ получения ацетатов целлюлозы 1981
  • Ховряков Сергей Юрьевич
  • Кубаенко Тамара Михайловна
  • Тараканов Олег Георгиевич
  • Юдин Анатолий Иванович
  • Комкова Клавдия Георгиевна
SU992522A1
Способ получения ацетата целлюлозы 1988
  • Пятакина Нина Кирилловна
  • Нехаева Лидия Ивановна
  • Козлова Анастасия Андреевна
  • Кряжев Владимир Николаевич
  • Носова Лариса Ивановна
  • Андрюшин Виктор Афанасьевич
SU1636415A1
Способ получения ацетата целлюлозы 1987
  • Поплавский Виктор Владимирович
  • Погосов Юлий Левонович
  • Ратников Эдуард Николаевич
SU1553535A1
Способ получения ацетатов целлюлозы 1979
  • Юдин Анатолий Иванович
  • Кубаенко Тамара Михайловна
  • Манушин Владислав Иванович
  • Ишутинов Юрий Иванович
  • Куликова Елена Сергеевна
SU861353A1
Способ получения ацетата целлюлозы 1990
  • Ильичева Тамара Владимировна
  • Афонин Вячеслав Яковлевич
  • Фельдман Роман Ионович
  • Маркова Галина Ильинична
SU1827379A1
Способ получения ацетата целлюлозы 1987
  • Кубаенко Тамара Михайловна
  • Исаева Людмила Павловна
  • Ишутинов Юрий Иванович
  • Малышев Лев Николаевич
SU1512973A1
Способ получения ацетата целлюлозы 1988
  • Генендер Михаил Моисеевич
  • Юзбекова Людмила Петровна
  • Фельдман Роман Ионович
  • Кукушкина Людмила Сергеевна
  • Манушин Владислав Иванович
  • Малышев Лев Николаевич
  • Фридман Олег Андреевич
  • Маловик Владлен Васильевич
SU1692987A1
Способ получения вторичного ацетата целлюлозы 1982
  • Герт Евгений Владимирович
  • Сокаррас Моралес Альфредо
  • Макаренко Маргарита Валентиновна
  • Капуцкий Федор Николаевич
SU1035030A1

Реферат патента 1981 года Способ получения триацетата целлюлозы

Формула изобретения SU 854 933 A1

Из представленных результатов виден эффект увеличения прочности

ТАЦ, обусловленный технологией предлагаемого решения.

Предлагаемый способ позволяет повысить прочность ТАЦ на 20-40%, условия, ,1редлагаемыё, технологией данного способа, реальны для воспроизведения на существующих производствах по получению ТАЦ.

Формула изобретения

Способ получения триацетата целлюлозы активацией целлюлозы 94-96%ной уксусной кислотой, ацетилированием уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты-с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности пленок из триацетата целлюлозы, активацию проводят в присутствии 0,00025-0,001 вес.ч. поливинилового спирта на 1 вес.ч. целлюлозы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 213793, кл. С 08 В 3/06, 1967.

0

2.Аким Э.Л., Перепечкин Л.П. Целлюлоза для ацетилирования и ацетаты целлюлозы. М., Лесная прокышленность, 1971, с. 102-110 (прототип) .

SU 854 933 A1

Авторы

Сагатова Тамара Абдурахмановна

Хидоятова Рано Акиловна

Елисеева Людвига Михайловна

Розыахунов Рахматжан

Даты

1981-08-15Публикация

1979-11-20Подача