Способ определения содержания красящих веществ в плодово-ягодной выжимке Советский патент 1983 года по МПК G01N33/02 

00

о

Изобретение откосится к пищевой промышленности, в частности к винодельческой и консервной, а именно к способу для лабораторного определения содержания красящих веществ в плодово-ягодной выжимке.

Известен способ определения содежания красящих веществ в алодово- , ягодном сырье 1тутем колориметрир-ования экстракта при постоянном значении его рН 1 }.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения красящих веществ в плодово-ягодной выжимке, предусматривающий измельчение сырья с кварцевым песком,, смешивание выжимки с растворителем, подкисление смеси соляной кислотой до рН 3fO-3,5, шогостадийную экстракцию смеси при 45°С с непрерывным перемешквание, отделение экстракта подкислёние его до рН 1,2, колориметрирование с последующим расчетом содежания красящих веществ 2.

Однако процесс экстракции смеси и колориметрирование экстракта осуществляют при различном значении рН среды, вследствие чего снижается точность определения содержания красящих веществ в плодово-ягодной выжимке из-за неполной их экстракции и выпадения их в осадок при измененки рН среды, экстракта. Кроме того процесс определения длителен во времени .

Целью изобретения является повышение точности ана-пиза,

Поставлекная цель достигается тем, что согласно способу,, предусматривающему многоста,цийную экстракцию выжимкирастворителем с подкислением смеси неорганической кислотой и колориметрирование экстрента с последующим расчетом содержания красящих веществ, подкксление смеси выжимки и рэ.створителя неорганической кислотой с :;ушествляю1: из расчета получения экстракта с рН. равным О, 3-0, б J а колориметрирова-ние проводят при этом /ке значении рН экстракта.

Способ осуществляют следующим .бразом.

Плодово-ягодную выжимку смешивают с растворителем, подкисляют .ч,еорга-т нической кислотой, например соляной до рН 0,3-0,6, Смесь подвергают экстракций с одновременным воздействием электрическим током при напряженности 5-25 В/см, Затем отделяют экстракт от выжимки, Одну и ту же порцию выжимки подвергают мкогостадийной экстракции, при этом на каж,цой стадии отделяют экстракт,, а выжимку смешивают со свежей порцией растворителя и подкисляют неорганической кислотой для получения экстракта с рН, равныТЛ 0,3-0,6,. На всех

Ътадиях 7)кстракцки воздействуют на смесь выжимки и растворителя электрическим током с сокращением времени обработки в 1,5-2 раза от стадии к стадии. Всего проводят 4-6 экстракций до полного перехода красящих веществ в раствор, определяемого по обесцвечиванию сырья.

Полученные экстракты объединяют и колориметрируюТо

При получении экстрактов с окраской высокой интенсивности экстракт перед колориметрированием разбавляют в 10 раз дистиллированной водо с поддержанием величины рН, равной Oj3--0,6. Экстракт подвергают колориметрированию при этих значениях по известном;, способу.

На основе полученного значения оптической плотности экстракта осуществляют расчет содер лания красяEJMX веществ известным методом,.

Пример 1, 100 г виноградной выжимки ьинограда Каберне заливают дистиллированной водой и сме подгсисляют ооляной кислотой до достижения рН 0,6, Соотношение раствора к выжимке составляет 1:1 Смесь переносят в диэлектрическую ванну, где подвергают воздействию песЕменного тока s течение 7 с при на- i пряжении электрического поля 12 В/с Затем отделяют экстракт от выижмки на соковыжимал ке

Выжимку снова за-пивают таким же коагичеством дистиллированной водой Z--I смесь подкисляют ,соляной кислотой до рН 0,6, Затем смесь снова подвергают электрической обработке, В течение 5 с отделяют экстракт и процесс экстракции этой же порции , выжимки при рН 0,6 ос тцествляют еще двайщьз. При этом на третьем этапе время обработки электрическим токомсоставляет 3 о/ ка четвертом 2 с,

Экстракты от всех четырех стадий экстракции вьзжимки объединяют/ Доводят .дистиллированной водой до постоянного объема -Экстракт красителя колориметрируют на ФЗК-5бЬ при длине волны 520 им,

По найденной величине оптической плотности рассчитывают содержа-ние красящих веществ в виноградной вы5кимне, В качестве раствора для сравнения используют стандартный раствор с льфата кобзльга. Содержание крсящих веществ в выжимке 11,2 г/кг

Пример 2. 100 г выжимки гибридьзых красных сортов винограда подвергают такой же обработке в 4 этапа при рН смеси 0,3, На каждом этапе время воздействия электрического тока составляет соответственно

2, 1 с,Напряженность злектри

6f

ческого поля i В/м. Экстракты от всех этапов, полученных при обработке одной и той же порции .

Объединяют, доводят до постоянного объема дистиллированной водой. При этом поддерживают рН экстракта, равным 0,3. Затем приготовленную пробу экстракта (,10 мл ) разбавляют в 10 раз при сохранении кислотности среды рН 0,3 и колориметрируют на ФЭК-56М. По найденной величине оптической плотности расчитывают содержание красящих вещесть в выжимке, которая составляет 13,6 г/кг.

Пример 3. 100 г выжимки красных сортов, винограда смешивают в соотношении 1:1 с дистиллированной водой и доводят кислотность смеси соляной кислотой до рН 0,4. Осуществляют 4-х стадийную экстракцию этой же порции выжимки с новой порцией экстракта на каждой стадии с поддержанием величины рН смеси 0,4, На каждой стадии воздействуют на смесь электрическим током напряженностью 25 В/см. Время электрообработки по стадиям 5,3, 2, 0,5 с. Полученные экстракты от всех стадий объединяют, доводят до постоянного объема дистиллированной водой с- поддержанием рН среды 0,4 и колориметрируют (как описано J.

Содержание красящих веществ в ЕЫжимке 15,8 г/кг.

Проведение процесса экстракции смеси и колориметрирование экстракта при равных значениях рН среды позволяет более полно извлечь красящие вещества из выжимки и повысить точность определения из-за пх стабилизации. При значениях рН 0,30,6 достигается наиболее полная

0 экстракция красящих веществ, более четко проявляется интенсивность окраски при колориметрировании и красящие вещества стабильны во времени.

При значениях рН cpejfci выпе 0,6

5 не достигается полная экстракция красящих веществ иэ вьисимки и красящие вещества нестабильны во времени. Происходит выпадение их в осадок. При рН среды ниже 0,2 точность

0 анализа не повышается, а происходит лишь перерасход неорганической кислоты.

Предла1аемлй способ повыиает точность определения содержания красящих веществ в плодово-ягодной вы5жимке и сокращает время получения экстракта по сравнению с известным способом, что подтверждается данны ми, приведенными в таблице.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ , КРАСЯЩИХ ВЕЩЕСТВ В ПЛОДОВОЯГОДНОЙ ВЫЖИМКЕ,предуматривающий многостади йную экстракцию выжимки растворителем с подкислением смеси неорганической кислотой и колориметрирование экстракта с последующим расчетом содержания I красящих зе DjecTB, отличающийс я тем, что, с целью повьииения точности анализа, подкисление смеси выжимки и растворителя неорганической кислотой осуществляют из расчета получения экстракта с рН, равным 0,3-0,6, а колориметрирование проводят при этом же значении рН экстракта.

рН экстракции

рН колориметрирования

Время приготовления экстракта, мин

Время развития окраски перед колориметрированием, мин

Общее время извлечения и определения красящих веществ, мин

Содержание красящих веществ, г/кг

0,4 0,4

10

15 15,8