Способ переработки нефелина Советский патент 1983 года по МПК C01F7/24 

СО

ел

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовЗ но для переработки нефелина на глинозем,

Известен способ переработки фелина., согласно которому нефелин спекают при температуре 130-1Т70С и молярном соотношении кремнезема к минерализующей добавке, равном 1:0,2, выщелачивают азотной кислотой, дозируемой г количестве 100-200 от теоретически необходимого, при этом степень извлечения глинозема в раствор не превосходит 82,3 1.

Недостатками способа являются необходимость проведения предварительного спекания нефелина и недостаточно высокое извлечение глинозема в раствор,

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемой цели является способ переработки нефе; 1иа, включающий загрузку нефелина в азотную кислоту с концентрацией 39-5Ь, образующуюся зажелатинизированную реакционную массу подвергают сушке -при 250-350°С, полученный продукт вновь загружают в азотную кислоту и разлагают при 85-90 С

в течение t ч. Азотнокислый раствор отделяют от кремнистого остатка фильтра14ивй t2 }.

Недостаток известного способа заключается в том, что при обработке исходного нефелина азотной кислотой в раствор переходит кремнекислота, которая быстро полимеризуется с образованием студнеобразной структуры, заполняквдей весь реакционный объем и удерживающей всю жидкую фазу., содержацую азотнокислые соли. Извлечение глинозема при этом невысокое. Отделить азотнокислый раствор от кремнистого остатка фильтрацией практически не удается из-за низкой скорости процесса. Поэтому полученнув зажелатинизированную массу приходится подвергать сушке, при которой происходит обезЕ1Оживание креннекислоты, и повторному разложению азотной кислотой. Это, в свою очередь, усложняет и удорожает процесс и приаойит к недостаточно высокому извлечению полезных компонентов, так как при сушке кремнекислота создает экранирующую пленку на поверхности частиц глинозема и затрудняет доступ реагента к нему.

. Цель изобретения - ускорение процесса фильтрации и повышение степени изЪлечения глинозема.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу, включающему загрузку нефелина в азотную кислоту с концентрацией , отделение Фильтрацией раствора азотнокислых солей от кремнистого остатка, загрузку нефелина ведут равномерно дозированием в течение 2-8 ч в предварительно нагретую до 50-1Ю С азотную кислоту.

При постепеннном введении нефелина первые порции его поступают в горячую кислоту и практически мгновенно разлагаются в условиях ее большого избытка, что приводит к быстрой коагуляции кремнекислоты. Образовавшиеся частицы служат центрами зародышеобразования и осаждения кремнекислоты, вводимой с последукадими порциями нефелина, что приводит к постепенному росту частиц. Постоянная коагуляция кремнегеля снижает концентрацию его в растворах, препятствует полимеризации кремнегеля и образованию пространственной сетчатой структуры, обладающей высокой влагоудерживающей способностью.

При снижении концентрации кислоты менее 30% не достигается эффект коагуляции кремнекислоты, получаются обводненные осадки, б растворе остается большое количество кремнекислоты в виде золя. Применение кислоты с концентрацией более 561 приводит к получению вязких, насыщенных соля ми пульп, которые становятся труднофильтруемыми вследствие кристаллизации солей на фильтре. Кроме того, пО дучение кислот с концентрацией более 5б% требует применения специальшх приемов йля ее концентрирования. Снижение температуры ниже приводит к редкому ухудшению фильтруемости пульп.

1ов1шение температуры выше 1J ОС нецелесообразно из-за большого испарения кислоты. Кроме того, повыше-ние температуры приводит к усложне1Ф1Ю коррозионной защиты аппаратуры.

Нижний предел времени загрузки 2 ч является минимальным, при котором достигается эффект коагуляции кремнекислоть с приемлемыми технологическими показателями по фильтрации пульп. Однако При этом необходимо применение наиболее концентрированной азот ниЧ кислоты и наибольшей тем пературы процесса. Верхний предел врекени загрузки 8 ч выбран для по sutueHHiR степени извлечения ценных компонентов при переработке низкокачественного нефелинового сырья, например отходов обогащения апатитенефелиновых руд - хвостов апатитовой фильтрации, в составе которых имеются труднорастворимые а/шмоси/ткатные минералы|1 в мэстностн, слвщы. Кроме того, необходимость длитель ного времени работки в 8 ч обуслов лена возмокностыв достижения, наряду с улучиюнием фйльтруемости пульп и повышением извлечения ценных ко гюнентов, побочного эффекта, связанно го с чистотой получаемых продуктов. Пример, tDO г нефехв новогр концентрата, содержадего 75 чистого минерала и имеющего состав, весЛ AljO 27,72; SiOg ,8; ,, 3,6f lla/iO Й,1.; Kjd Ь,76, прочие 5,3 вводят в Течение 5 а 187 мл 5б$-и азотной кислоты при Расход кислоты раеен теоретически необходимому для взаимрдейстзия с , и , соде|М«ащимИ(,я е иониентрате (,4 г мсжогидрата лоты). Вскрытие ос адестаяяют а реакторе с мешалкой. По мере вееде жя мониёнтрата пульпа густеет ив конце загруэки гюл«6сть0 желатинизируется с оСЙ а8ованием полусухой массы, запе лн щей весь реакционный объем. Перемешивание мешалкой становится невозмсжнь. Реакция сол|юесэ дается с6илы 1 1 веделенивм кисгйлх паров, так как темгюратура реакционной маесм достигает 12 . Р акмирм«у« массу измельчает и вводят а неё 218 мл горячей йода эк еива/юитно использованию иа стадии вскрытия ВНО и pacnyiJbrtoat вают мешалкой в 15 ,8 резупьтате получает йеотстаиващуюся густоте массу, кото||ую фильтруют под вакуукюм не воронке с плщадью фильтргации 0,75 дм . После того, как отфильтр(эвыва1от 78 мя раствора, фильтростйток растреский тся и фильтрация практически прекра1йается Просывку проводят путем репульпации осадка в 300 мл горячей воды с последующей фильтрацией. Расход воды на промывку 900 мл. Вес влажного фильтростатка 239 г. Вес его после СУШКИ при г. Влажность о татка 77,2. Извлечение в раствор 76,8. Прим ер 2. Разлагают 100 г , нефелинового концентрата путем постепенной загрузки его в течение 5ч при скорости загрузки О, г нефели на на 1 г 1ШО вчас в 87«п предварительно нагреты до 5в 6-ной азотной кисйоты, расход которой , f моногидрата) П{ж«ят 100% от теоричес{ш необходимого для взаимодействия с , и KgjO, содержа14имйся в концентрате, В течение всего периода разломе««4Я пульпа не загустевает и хорошо перемешивается. По оконча « «и. пвреме кв4еаний пульпу отстаивают с образова нием осветленного слоя. За 1 ч отста448ания объем осветленного слоя составляет 30% объема пулыш. При ф«4льтраиии на воронке с гикэдадью 0,75 дм в течение 1 мин получают Т2В мл раствора. Скорость фильтрации основного раствора 1,0 . тришдЫ про шваот на фильтре гфи расходе 130 мл воды на каждую . Скорость фильтрации 1-й промвода составляет 1,2 -ajg-, 2-Й - , 3-й - 1,55 -;К-. Получает 106 г влажного осадка. После сушки при вес осадка составляет 52 г. Влажность его 50,9t. Изапечение Ali2.05 в раствор 88. Л р и м е р 3 Нефелиновый концентрат загружают с той же скоростью, что и в примере 2. Для вскрытия используют 187 мл предварительно нагретой до 110®С 561-ной азотнрй кислоТы. Скорость фильтрации и прогшвки осадка бтзка к показателям, полученш м в примере 2. Получают 10 г влаж-. ного осадка. Вес сухого осадка г. блажность 50,01. извлечение 88,11. При вскрытии наблюуцается змачительное выделение паров азотнЫ1 кислоты, особенно & начале процесса. П р и м е р 4. Нефелиновый концентрат загружают с той же скоростью, что и в примере 2. Для вскрытия используют подогретую до 50°С азотную кислоту. Приотстаивании S течение 1 ч осветленный слой тавляет всего объема пульпы. При фильтрации основного раствора за 3,5 мин получают 112 мл.раствора. Скорость-фильтрации составляет . Влажность осадка 58%. 0,256 Извлечение 86,2).

П р и м е р 5. Нефелин загружают с той же скоростью, что и в примере 2, в азотную кислоту при 2ос. Скорость фи;у трации основного раствора 0,114 ц-. Влажность осадка 61,61. Извлечение 84,95S.

П р и м е р 6. Нефениловый концентрат вводят в нагретую до 5б;й-ную азотную кислоту равными навесками в течение 1 ч. Скорость загрузки 0,5 г нефелина на 1 г HNOj в час. По окончании загрузки пульпу пе ремешивают 1 ч. Полученная густая пульпа практически ,не отстаивается и не фильтруется. Скорость(|ультрации составляет менее 0,100 . Влажность осадка 61,1%. Извлечение А1,,0

8U,n.

Пример/. Нефелиновый концентрат вводят в нагретую до 5б с-ную азотную кислоту в течение 2 ,ч. После окончания загрузки перемешивание продолжают в 1 ч. Пульпа слабоотстаивается. Ско1рдсть фильтрации составляет Q,kOO ® влажного осадка 127|7 г, сухого f. Влажность осадка 58,Н. Извлечени е 87,8%. .

П р и м е р 8, Нефелиновый концентрат равномерно вводят в нагретую до 85°С азотную кислоту в течение 8 ч.,Скорость загрузки 0,07 г несЬелина на 1 г ШГО.. в час. По окончании загрузки перемешивание продолжают 1 ч. Полученная пульпа хорошо отстаивается Скорость фильтрации основного раствора составляет 1,070 jjjvv,-. Вес влажного осадка 10 г Вес сухого 52 г. Влажность 50. Извлечение 88,А%.

П р и м е р 9. Нефелиновый конт . ; центрат равномерно вводят в нагретую до М0%-ную азотную кислоту в течение 5 ч. После окончания загрузки перемешивание продолжают 1 ч. Пульпа хорошо отстаивается. По истечении 1 ч осветленного слоя составляет tQ% объема . Скорость фильтрации 1,25 . Вес влажного осадка 105,5 г, сухого 52 г. Влажность 50,7 % Извлечение в раствор 88,3.

Применю. Нефелиновый концентрат равномерно вводят в нагретую до азотную кислоту в течение 5 ч. После окончания загрузки перемешивание продолжают 1ч. Пульпа хорошо отстаивается. По истечении t ч объем осветленного слоя составляет 505 объема . Скорость фильтрации, 1, . Вес влажного осадка 106,5 г, сухого 53 г. Влажность 50,2|. Извлечение Al-O

00 «о,

QOft

При реализации способа вскрытие нефелина азотной кислотой средней концентрации не сопровождается желатинизацией пульп и обеспечивается

коагуляция кремнекислоты с получением практически безводной окиси кремния. При высушивании фильтростатков вся влага удаляется при температуре ЮО-ПО С, Это свидетельствует

0 о том, что они содержат только адсорбированную влагу. При вскрытии нефелина в других условиях, связанных с желатинизацией пульп, полное удаление влаги происходит лишь при температурах 1 0-160С и обусловлено удалением гидроксильной группы.

Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс фильтрации пульп после обработки нефелина азотной кислоты: на 8,1-11,6 повысить извлечение глинозема; осуществлять вскрытие нефелина в реакторах с мешалками вместо аппаратов со шнековым перемешиванием.

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НЕФЕЛИНА, включаю|ций загрузку нефелина в аэот ную кислоту с концентрацией 30-56%, отделение фильтрацией раствора азот I нокислых солей от кремнистого остатка, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса фильтрации и повышения степени извлечения глинозема, загрузку нефелина ведут равномерным дозированием в течение 2-8 ч в предварительно нагретую до 50-по С азотную кисНоту. Л С