Способ получения гидроксида алюминия Советский патент 1993 года по МПК C01F7/34 

ел

С

Использование: в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и других алюмосиликатов. Сущность:.алюминийсодержащие растворы нейтрализуют аммиаком в автоклаве при 130-180°С с последующим нагревом в автоклаве с затравкой гидроксида алюминия в количестве 25-150 % от растворенного оксида алюминия.. Аммиак подают со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г азотной кислоты свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и др. алюмосиликатов (глин, каолинов и т.д.).

Известен способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в двухстадий- ной нейтрализации аммиаком алюминийсо- держащих азотнокислых растворов. На первой стадии раствор частично нейтрализуют газообразным аммиаком до ,5-3. На второй стадии частично нейтрализованный и подогретый до 80°С раствор вливают через воронку с сеткой в холодный раствор нитрата аммония, содержащий 10% аммиака, до получения ,0; затем пульпу нагревают до 90°С при медленном перемешивании и фильтруют. При таком способе нейтрализации гидроксид алюминия выпадает в гранулированном виде, что

позволяет получить более высокие показа-.

з

тели фильтрования (0,5-0,75 ),

м час

чем другими способами и иметь менее влажный осадок.

Недостатком способа является то, что приемлемые показатели фильтрования достигаются только при отделении гидроксида алюминия от маточного раствора. При промывке же осадка происходит разрушение гранул и уплотнение осадка, что приводит к уменьшению скорости фильтрования с каждой последующей промывкой и увеличению влажности осадка, которая достигает конечной величины 83-85%. Кроме того, способ характеризуется многостадийностью и трудно технически осуществим в крупных масштабах,

VI 00

VI

о

Известен способ получения гидроксида алюминия (псевдобемита), заключающийся в том, что раствор соли алюминия, например от азотнокислотного разложения сын- нырита, обрабатывают равномерным дозированием гидроксида аммония в течение 1,0-1,5 ч при температуре 38-45°С. После этого температуру повышают до 80-85°С со скоростью 0,7-0,9°С/мин и при этой температуре осуществляют перемеши- вание в течение 30-35 мин. Обработку гид- роксидом аммония ведут до . Полученный осадок отделяют от маточного раствора промывают и сушат. /А.с. СССР № 1381068, кл. С 01 F 7/34, 1988/.

Недостатком способа является неудовлетворительная фильтруемость, многоста- дийность и необходимость постепенного нагрева суспензии со строго определенной скоростью.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в том, что азотнокислый алюминийсодержащий рас- твор полностью нейтрализуют газообразным аммиаком, после чего реакционную смесь выдерживают 2 час при 220°С в автоклаве в присутствии затравки - А 20з Н20, которую берут в количестве 200% от раство- ренного алюминия. Отбираемую из автоклава суспензию фильтрую и 2/3 осадка возвращают в цикл в качестве затравки. Остальной продукт промывают и прокаливают.

Недостатком способа являются неудовлетворительная фильтруемость суспензии (см. пример 16). Кроме того, способ характеризуется высокими расходом з атравки и температурой.

Целью настоящего изобретения является ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидроксида алюминия, включающем нейтрализацию азотнокисло- го алюминийсодержащего раствора аммиаком, нагрев.ание реакционной смеси в автоклаве в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130- 180°С и расходе затравки 25-150% от растворенного , причем аммиак подают со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г НМОз сво- бодной и связанной в нитраты алюминия и железа.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного

тем, что нейтрализацию азотнокислого алюминийсодержащего раствора аммиаком ведут непосредственно в автоклаве при 130-180°С и расходе затравки 25-150% от растворенного AteOs при непрерывной подаче аммиака со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г НМОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения новизна.

При проведении патентных исследований нами не обнаружены технические реше- . ния, в которых имеются признаки, сходные с признаками, отличающими заявляемое решение от прототипа. Таким образом, указанные отличительные признаки являются новыми, а заявляемое техническое решение соответствует критерию существенные отличия.

При осуществлении способа по заявляемому решению происходит непрерывное формирование и осаждение образующихся коллоидных частиц гидроксида алюминия на поверхности затравки, в результате чего формируется малообводненный хорошо фильтруемый осадок.

При температуре ниже 130°С, расходе затравки менее 25% от растворенного и скорости подачи аммиака выше 0,3 г/час на 1 г НМОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа образуется гелеоб- разная реакционная масса, т.е. осадок гидроксида алюминия сильно гидратиро- ван, в результате чего фильтруемость суспензий значительно ухудшается. Более того, в процессе промывки происходит дополнительное обводнение осадка гидроксида и ухудшение фильтруемости.

Увеличение температуры выше 180°С, расхода затравки более 150% и уменьшение скорости подачи аммиака менее 0,075 г/час не приводят к улучшению фильтруемости суспензий, но при этом увеличиваются энергозатраты, материальные потоки и длительность процесса.

Таким образом, нейтрализация азотнокислого алюминийсодержащего раствора непосредственно в автоклаве при 130- 180°С, расходе затравки 25-150% от растворенного и скорости подачи аммиака 0;075-0,30 г/ч на 1 г НМОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа позволяет значительно улучшить фильтруемость суспензий за счет образования малообводненного осадка гидроксида алюминия.

Способ осуществляют следующим образом. Азотнокислый раствор от разложения алюмосиликатного сырья, например нефелина, заливают в автоклав, вводят при

перемешивании затравку гидроксида алюминия при расходе 25-150% от , содержащегося в растворе, нагревают до 130-180°С и подают аммиак (газообразный или раствор) со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г НЫОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Полученную реакционную массу (суспензию) фильтруют, осадок гидроксида алюминия промывают. 20- 60% осадка используют в качестве затравки. Остальную часть гидроксида алюминия используют либо непосредственно (например, для изготовления огнеупоров), либо перерабатывают известными методами на металлургический глинозем. Маточный раствор упаривают и кристаллизуют смесь аммиачной, натриевой и калиевой селитр - при переработке нефелина или аммиачную селитру- при переработке, например, глин и каолинов.

Пример1.1л азотнокислого раствора от разложения нефелинового концентрата, имеющего состав, г/л: 81,0 6,2 Ре20з; 39,2 N320; 19,4 К20; 420,3 НМОз связ.; 41,6 НМОзсвоб., заливают в автоклав и вводят при перемешивании 517,5 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48% (расход затравки 150%). Суспензию нагревают до 130°С, после чего в нее подают газообразный аммиак со скоростью 0,3 г/час на 1 г НМОз свободной и связанной в нитриты алюминия и железа. Полученную суспензию фильтруют со скоростью 770,5 л/м2-ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 794,4 л/м2 ч, Получают 879,1 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 66,4%, часть которого используют в качестве затравки. В пересчете на сухую массу осадок имеет состав, %: 68,56 5,25 Ре20з; 0,3 Na20; 0,1 toO; 24,49 п.п.п.

Пример 2.1л азотнокислого раствора от выщелачивания глины, имеющего состав, г/л: 103,4 4,35 Ре20з; 392,7 НМОзсвяз.; 43,5 НМОзсвоб.; заливают в автоклав и вводят при перемешивании 110,1 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48% АЬОз (расход затравки 25%). Суспензию нагревают до 180°С, после чего в нее подают 3%-ный раствор аммиака со скоростью 0,3 г/час МНз на 1 г НМОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Полученную суспензию фильтруют со скоростью 780,0 л/м2 ч, осадок промывают

О

со скоростью 801,0 л/м ч. Получают 553,0 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 65,8%. В пересчете на сухую массу осадок имеет состав, %: 68,34 А120з; 2,88 Рв20з;

28,45 п.п.п.

П римерыЗ-15 приведены в таблице. Состав азотнокислого раствора как в примере 1. Примеры 10-15 соответствуют запредельным значениям интервалов заявляемого способа.

Пример 16 (прототип). 1 л азотнокислого раствора, имеющего состав как в примере 1, нейтрализуют 90 г газообразного МНз, после чего реакционную смесь помещают в автоклав, вводят при перемешивании 690 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48% А120з (расход затравки 200%), нагревают до 220°С и выдерживают в течение 2-х часов. Полученную суспензию фильтруют со скоростью 315,2 л/м2-ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 281,5 л/м ч. Получают 1091,6 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 75,4%. Из них 727,7 г используют в качестве затравки.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом более чем в два раза увеличить скорость фильтрования суспензии и промывки осадка гидроксида алюминия. Кроме того, снижаются энергозатраты за счет уменьшения температуры и на 50- 175% сокращается количество продукционного гидроксида алюминия находящегося в

обороте и используемого в качестве затравки, что существенно уменьшает материальные потоки.

Формула изобретения

Способ получения гидроксида алюминия, включающий нейтрализацию алюми- нийсодержащего раствора аммиаком, нагревание реакционной смеси в автоклаве в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, отличающий с я тем, что, с целью ускорения процесса, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130180°С и расходе затравки 25-150% от растворенного оксида алюминия, причем аммиак подают со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г азотной кислоты, свободной и связанной в нитраты алюминия и железа.