Многие природные красители обладают, наряду с крас51щеп способностью, таклсе п дубящими свойствамп, что обуславливает- их сродство к животным волокиам и повышенную прочность окрасок.
Синтетические красители, кап прцвнло, не обладают дубяпцо действием и сродством к :кивот)1ому волокну. Одним и: иутей получения красителей, обладающих этими свойствамп, является укрупнение молекулы путем введенпя is нее таннофсгрных групп.
Изобретением установлено, что азокрасители повышепиой прочности, обладающие активной дубящей способностью, могут быть получены в том случае, если молекулы дпазосоставляющей состоят ns нескольких ядер, связанных между собой сульфопамидпыми группами, прпчем одно из ядер пмеет свободпую, способную дп;1.:5отировать амипогрукпу. н-илисульфонамидные дпазосоставляющие могут быть получены с хорошимп выходами путем последовательного исиользовапия звестных реакций ацилирования нитросульфохлоридом и восстановления нптрогрунпы. При повторении этих реакций возможпо ввести в молекулу пссколько сульфонамидных групп. Прп на.гичии трех ИЛИ более таких групп азокрасители. получеппые из диазосоставляющих п общеизвестных азосоставляющих, содержащих сульфогрупиы, приобретают повышенное сродство к жпвотному волокну.
Указанные полисульфампдные диазосоставляющие могут быть использовапы
ДЛЯ цнауч ния как мини-, гак п дисазокрасителей.
Пример 1. 231 г (1 моль) сульфанилата натрия растворяют в 750 мл воды, добавляют 55 г мела и при температуре 40-45° и энергичном перемешпванни постепенно всыпают 222 г (I моль) растертого м-китробепзолсульф хлорпда. После введения всего сульфохлорпда п прекращения вснениваппя темнературу повышают до 95° и выдерживают при этой темнературе в течение 1 часа до исчезновеппя нптрптной реакции на амппогруииу. Горячую жидкость фильтруют ДЛЯ отделения избытка мела. Пз фильтрата по охлалсденнн выпадает крпсталлпчес кийпптробензолсульфонилсульфаш1лат ка.хьцпя. Крист аллы отсасывают, а маточный раствор уиаривают ДЛЯ ({ыделения оста.1ьного колнчества продукта. Выход 370 г (98%). 188,5 г (0.25 моля) )1ит)обеизолсульфо11илсульфанилата кальция растворяют в 125 мл аммиака п нонсмногу добавляют при охлаждении и перемешивании 16 г гндросульфпда патрия.. затем смесь доводят до кипения и перемешивают при кипячении еще 1,5-2 часа. Затем реакционную смесь охлаждают п пропускают СИЛЬНЫ ток воздуха до исчезнавепия ;:апаха сероводорода и аммиака. Выпавшие серу п серппстый кальций отсасывают, а фильтрат упаривают для выделеппя продукта реакции - метанилилсульфанилата аммлния. Выход Ui5 г (9G%).
1,38 г (0.4 оля) метанилилсульфакилата аммония растворяют в 800 мл
1111,1Ы, лиоанляют 24 j- мел;| и коцдонсп ЛПт i- N.S.iS (0.4 Mii.Di) .М-Н11Т|||-:;И:;о.гсу.11.(|111..|.) но libEiiioniiKcaiiHuMy гчп;:-|Г). Выход iiiM.ivKTa irnruM-ii: Uiiii и Т|1:б(М1:.: Лсу1ы|1()ни;п| т;1:Н1.м.1гул1,(Ипимата кальция J96 г (94%).
Путем шиттанов.кмшл iiun(4iHHi iM пы-КИ -
NIC rudcuiiiiM получают димитаинлилгульФалш.томув) ьяс.тоту с выходом 94%,
(Ч1сац)иП СП 1- M-HHT|Jo5(4i;sn.4cyjib|;-(.л1ф{1Д(1Я III). 1 уча ют янтроОпнйолсульфпи 1.|Д11М(та111г.пг.1су.п,|ра11Нла.т г м,1Х()Д(1М )о/о, а иосстанои.леиие.л 1М T|iiM Taiii(,iii.iiy.(h(jiaini.) кт-.чпту
МН
Ij иы(1Д иколм . Jibivo.i ;11аС1 ТРЛ)1 it;i диалит11|я)| анн1и| Г||Цмета111 лплсульФа11 1.1)М11Ц кис.юты -.1)-иафти.(сул1|||и |;11с.()ть( 92%. 11 р и -м с |) 2. 12/7.S I (0.02 .M«VIHI r|)iLN eTain.Ubiry.ibi|iaHiLi(i)Kiii I;IIC.-|IITI I jtaгт()|)Я1пт i; 21) :.M IN иимпчи. Ilnai.iiiIIIT 20 M.I 1 iiMTpiiia натрии и ii.iii3O:,Na пкралишаст пнмк. ничить и i;ii;i,-y и i;|)acin)-ii|)air;uini,iii uiui. Р)Ь( . S9i. И р и .м с |1 . ().) г (0.1 Mii.iii I TjiiiiieJaiiiMu.icy.ii)(iaiiu.ioi;i)ii i; и с. юты раст|;иря1от и liii.ie i.a.ibiiKcisoii co.iii i; .)00 M.i В0.1Ы iiarpinaJiiiiM с I Г) г v(in II Kiiii.i iiciipyiOT 11(1 ciiiirnijy. (iiiiiaiiiiiiMy i; iiiniMcpi I. I- 22.2 ; 10.1 MIMJI 1 )1-:-;;1Т|.:м|:и:;|1 ry.)i,.i(ipii,i:i. ISi.ixi.i .l KTa i;i;ii: ran:i i SO./i i ()Г) ). BdiinaiKiii.iiiiiiCM ciii iiii.iyMainT тгтра.мстаи11.111.1су.п.1|1а11и.1111; Л11 кис.юту, a i;oH.iciicaniicii cc г M-n rrpiHi(4i:().ic.ii.i|iiiхлоридим II пи.станиг.лсписм IML-IN чишг с таким ,i;e высокн.м иы.чидо.м пситамсгаиилп.иу.п.Фацц.пшущ i;ii(MOTy. .| 77.9 /(I-Н01-П 1:рас|гтсля п.; .iiia.uiTitpiiiiuiiioii игитамГтанилк.Иульфапил,luiii ккс.юты II i|)(4nt.BiPTii.iiiii|ia:in.iiiii,i l;.2 г (SS«/n). n,N Oil NaO;|S ,|
HN
-SO,Na naior. lie .1а;кда)1. в 5 мл соляни/ кислоты уд. веса 1,45 при механическом )(.М111111иан 11(. .Полученное дшшоеоединенлс илииают лри механччуско.м ie ir1:;м11111 а1 К 1 i раствор ().;{5 Г (0,02 мп.|я) MailiTiKiHUTa, iiuTpini и 9,Г1 i ацстатн латрця. и 0.1 учен вы и кпасцтпл, 11 ii и .M 11 . 0.7 I (0,00; моля) .y.:ib(|iaiijf.iaTa жприя pacTiiOiinoT r. ii.O IN 1111Т|)Пга, иатрли и илтгнают при iic|)iM iiiuiiaiiiiii и 1 м.ч соляпоп кислот, .||.-1 1111Ч1 носа J. 15. ll(i.iy4P)iin. даалоiiacTiifiji M iiaiiri is iacT;;iip 0,9() j (O.Od.i Mij.iii) 1,8-ал1(110 |; 111то.1-).()-дксульфпкпслоты II З.О мл 1N NaOM, ло,|.1;||с.1с11иыГ| cii.Hiiiojl ьчгс.лот.ч .in кис.inii реакции, оатем ио.ичсииы к .расппф |||.1СТ11|;ы|1 |;рас;1Т(и, Л1)ди|,(ллч11иа1(гг ;;|и|а.1(И111 ; I г соды и прилипают при механическом iiepiMiniiiiiiiaiiiii (1С1.грполучеппое и;, 2.4 г (0,00л тетраметапплплсульфани.юкн ки|)аст| орр||пся I: о.О чл К N;i()ii M.I IN N;iN(); 31 1 лиианлр1( лп.(М11,оп) растиора li I мл соляиои j;nе.шты УДС.1ЫИ1ГО исса LIB. IacTiiop по.(i)ippi;aii)T .1(1 кпприия и :iaTiMi высалпиа|ет cy.i ilia-To.M па.три:. llii.v. Mciiiibiii |;час11Т(.1ь SO -iHN
Авторы
Даты
1956-01-01—Публикация
1952-11-14—Подача