Способ изготовления автокатодов из углеродных волокон Советский патент 1983 года по МПК H01J9/02 

о о

00

| Изобретение относится к технологии изготовления автокатодов, испол -эуемых в качестве источников электронов в различных электровакуумных приборах. Известен способ изготовления авт катодов из углеродных волокон, вклю чающий закрепление на держателе угл родного волокна, свободный конец ко торого заостряют в коронном разряде Автокатоды, изготовленные таким способом, свободны от загрязнений, однако имеют сильно изъязвленную ра бочую поверхность и, следовательно, большое количество эмиссионных цент ров, что в конечном итоге приводит к уменьшению электронной яркости ка тода и увеличению пространственновременной нестабильности тока. При этом получить полусферическую форму острия за счет поверхностной миграции атомов при последующем высокоте пературном прогреве невозможно изза, ненадежного термического контакта волокна ,с держателем. Наиболее близким к предлагаемому является способ, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплав кого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, электрохимическое травление оболочк и углеродного волокна путем цикличе кого погружения в электролит при контроле формы иолучаедмого острия под микроскопом и последующую терм ческую обработку егоСзЦ. В процессе травления, происходящего преимущественно в приповерхностном слое электролита, на загото ке образуется перетяжка, которая при достижении диаметра волокна 0,1-0,3 мкм разрывается, вследствие чего кончик острия представля ет собой поверхность с большим количеством микровыступов. Последующи высокотемпературный прогрев до 2500 позволяет в значительной мере сгладить эти неоднородности, однако изза высокой энергии активации поверх ностной самодиффузии атомов углерода в местах расположения наиболее крупных мнкровыступов образуются выпуклости, соизмеримые с радиусом кривизны самого острия. Это обстоятельство приводит к снижению аксиальной яркости автокатода, которая становится невоспроизводимой, зависящей от случайного расположения и размеров микровыступов. Увеличение же температуры прогрева для получения полусферической формы острия приводит к растворению углеродного волокна в оболочке собразованием карбида вольфрама. Цель изобретения - увеличение аксиальной яркости автокатода. Поставленная цель достигается согласно способу изготовления автокатодов из углеродных волокон, включающему нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, последовательное электрохимическое травление оболочки и, углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы получаемого острия под микроскопом и термическую обработку рабочей поверхности полученного острия, при котором вершину острия дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса кривизны. Высота непокрытой тугоплавкий металлом конусной части углеродного острия составляет 40-50 мкм. Способ осуществляют следующим образом. Берут изготовленный ранее автокатод из углеродных волокон диаметром- 8 мкм с оболочкой из вольфрама, полученной путем газофазного осаждения. Закрепленную на дужке-держателе заготовку подвергают электролитической обработке. Сначала в 1-5н. растворе МаОН свободный конец заго-,. товки подвергают .электрохимическому травлению, в результате которого стравлива от металлическую оболочку до появления углеродного волокна длиной 80-100 мкм. При этом переменное напряжение 2В подают на никелевый электрод и заготовку. Затем формируют углеродное острие в 5-10н. растворе NaOH при - многократном с периодам 0,5-1 с погружении заготовки в электролит и постоянном напряжении 4В. При этом нижняя часть волокна травится более длительное время, и через 20-30 с углеродное волокно, затачиваясь, образует острие. При достижении длины его конусной части 6-9 диаметров волокна этап получения острия прекращают. В процессе фор 1ирования рабочей поверхности автокатода при том же напряжении + 4В ванночку с электролитом устанавливают в такое положение, что конец Углеродного острия, совершая колебательные движения с помощью специального механизма, расположен в пределах положительного , мениска электролита. Периодически в крайнем верхнем положении контролируют форму острия с помощью оптического микроскопа и при -достижении шероховатости /V 10% от радиуса кривизны острия 0,3 мкм процесс полировки прекращают при длине конусной части 40-50 мкм. Как показали измерения с помощью электронного микроскопа на вершине острия при такой обработке остается до 10 фибрилл, каждая из которых имеет диаметр fv 500 А для волокон из вискозного волокна и 1000 А для полиакрилнитрильного.

После полировки автокатод подвергают термической обработке в вакууме при температуре до 2500 К для усовершенствования структуры и сглаживания рабочей поверхности острия за счет сгилодиффузии.

При длинах конусной части, больших оптимальной (40-50 мкм), увеличивается перепад температуры по длине острия при отжиге и эффективнрс.ть термического сглаживания резко падает. Короткие острия испытывают экранирующее действие оболочки, что приводит к нежелательному увеличению эмиссионного напряжения.

В результате получают углеродный автокатод со скругленно-сглаженной формой вершины острия, степень шероховатости которого определяется микрофибриллярной структурой исходного волокна. Это способствует улучшению равномерности эмиссии вершины острия и приводит к уменьшению раз-. мера мнимого источника электронов, что в свсяо очередь, увеличивает аксиальную яркость автокатода. Последнее обстоятельство особенно важно при его использовании в высокоразрешающих электронно-зондовых приборах.

Предлагаемый способ изготовления автокатодов из углеродных волокон наряду с высокой воспроизводимостью параметров может применяться для восстановления автокатодов, вышедших из строя в результате срыва острия в процессе, эксплуатации.

С таких автокатодов, изготовленны в виде острия с радиусом .кривизны 0,2-0,5 мкм снимаемые электронные токи составляют до 1 мА в вакууме 10 1(Гпа.

1.СПОСОБ ИЗГОТСЖЛЕНИЯ АВТОКАТОДОВ ИЗ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, последовательное электрохимическое травление оболочки и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы острия под микроскопом и термиче.скую обработку рабочей поверхности полученного острия, о.т л и чающийся тем, что, с целью увеличения аксиальной яркости автокатсяа, вершину ост{Я1я после травления дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса -.кривизны . 2. Способ ПОП.1, отлича ющ и и с я тем, что высота непокрытой тугоплавким металлом конусной части углеродного острия составляет 40-50 мкм.S