Способ получения кремнефтористого натрия Советский патент 1983 года по МПК C01B33/10 

Чм

СП

: Изобретение относится к полу- . чению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефтористого натрия из кремнефтористоводородной кислоты, Известен способ получения кремнефтористого натрия, включающий об работку кремнефтор.стоводородной кислоты 25%-ным раствором хлористо натрия при 15-20г с последующим о делением кристаллического продукта от маточного раствора, его промывкой и сушкой Недостатками известного способа являются невысокое содержание основ ного вещества в продукте (93-95%) и большое количество сточных- вод. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому peгvльтaтy является способ получения кремнефтористого нат рия, включающий отделение кремнефт ристоводородной кислоты от эсадка кремнегеля фильтрацией, обработку кремнегеля 7-8%-ным раствором соды отделение обработанного осадка от раствора и его переработку на по точный продукт, введение в кремне|)тористоводородную кислоту хлорида натрия с последующим отделением продукта от маточного раствора, его промывкой и сушкой. Обработанный раствором соды осадок кремнегеля су шат и применяют в производстве микропористой резины в качестве активного наполнителя, ь.аточный раствор содержащий 3-4.% НСЕ , сбрасывают на стадию нейтрализации С 2. Однако способ характеризуется невысокой степенью использования фтора - 75-80% при переработке 20%-ной кремнефтористоводородной кй лоты, и большим количеством сточных вод - 9-1.0 т/т кремнефтористого натрия. Целью изобретения является повышение степени использования фтора до 94-98% и уменьшение количества сточных вод до 7,9-8,5 т/т кремнефтористого натрия. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения крем нефтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержащим реагентом с предварительным отделением кремнефтористоводородной кислоты от кремнегеля, обработкой крем негеля солью натрия и отделением осадка от раст.вора, в качестве соли натрия при обработке кремнегеля бер сульфат или хлорид, а в качестве натрийсод ржащего реагента используют раствор после отделения осадка. Кроме того, сульфат или хлорид натрия берут в количестве 100-125% от стехиометрически необходимого на нейтрализацию присутствугацей в кремнегеле кремнефтористоводородной кислоты. Сущность способа заключается в следующем. Кремнефтористоводор эдную кислоту, содержащую шлам кремнегеля, подвергают отделению- от последнего. Влажный осадок кремнегеля обрабатывают раствором сульфата или хлорида натрия при 30-6О С в течение 20-40 мин. Полученную суспензию, содержащую в твердой фазе смесь кремне фтористого натрия и кремнегеля, разделяют с получением осадка и натрийсодержащего раствора. После промывки водой и сушки осадок является то.варным продуктом и может быть использован в производстве стекла. Натрийсодержащий раствор направляют на осаж- дение кремнефтористого натрия из очищенной от шлама кремнегеля кремнефтористоводородной кислоты. Процесс осаждения ведут в течение 3060 мин при 30-60°С, Выпавший осадок кремнефтористого натрия отделяют с получением раствора и влажного осадка. Последний промывают водой и сушат. Маточный раствор выводят из процесса. Промывные воды от промывки водой кремнефтористого натрия и смеси последнь-го с кремнегелем используют для приготовления раствора сульфата или хлорида натрия, HaiipaBляемого н обработку влажного осадка кремнегелй. Пример. Кремнефтсристоводородную кислоту в количестве 100 г, содержащую 20% , и 5,4% SiO, отделяйт от шлама кремнегеля. Последний, содержащий 14% HaSiFe и 70% влаги, обрабатывают 23,5%-ным раствором сульфата натрия в количестве 1046,5 г, что соответствует 125% от стехиометрически необходимого по отношению к кремнефтористоводородной кислоте. Осадок кремнегеля, содержащий 54 г SiO/i и 32,9 г NajSiFg, отделяют от раствора, отмывают водой в количестве 150 г и сушат. Очищенную кремнефтористоводородную кислоту( в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1083,2 г смешивают. Полученную суспензию кремнефтористого натрия сгущают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий, г: 7,0) 26 и 65, выводят из процесса. Кремнефтористый .натрий отделяют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовления раствора сульфата натрия, который. напЕ вЛяют на обработку влажного ишама кремнегеля . После сушки пoлsfчaют продукт в количестве 222,76 г, содержащий 99,3% , 0,07% сво- ,

бодной кислоты (в п ресчете на НСО и 0,1% , Использование фтора составляет 97,3%, Количество маточного раствора - 8,4 т на 1т кремнефтористрго натрия.

П р им е р 2. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве ЮОа г, содержащую и 5,4 SiOfl, отделяют от шлама кремнегеля..Последний, содержащий 14%H SiFg и 70% влаги, обрабатывают 22,1%-ным раствором сульфата натрия в количестве 1026,80 г, что соответствует 155% от стехиометрически необходимого по отношению к кремнефтористоводородной кислоте. Осадок крёмнегеля, содержащий 54 г SiOg и 32,90 г , отделяют от раствора, отмывают водой в количестве ,150 г и сушат. Очущенную кремнеф ористоводородную кислоту в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1063,47 смешивают. Суспензию кремнефтористого на.трия cryщают и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, сод ержащий , 1,1% , 6,8% и 1,6% , выводят из процесса. Кремнефтористый натрий отделяют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовления раствора сульфата натрия. После сушки получают продукт в количестве 218,52 г, содержащий 99,4% , 0,08% свободной кислоты (в пересчете на НС) и 0,1% Использование фтора составляет 96,17 .Количество сточных вод - 8,2 т на 1 рг кремнефтористого натрия.

Примерз. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г содержащую 20% и 5,4% SiO г отделяют от шлама крёмнегеля. Последний, содержащий 14% и 70% влаг-и, обрабатывают 19,80%-ным раствором сульфата натрия в количестве 997,22 г, что соответствует 100% от стехиометрически необходимого по отношению к H,2SiF . Осадок крёмнегеля, содержащий 54 г SiO,j, и 32,9 г Naij SiFg , отделяют от раствора, отмываюх водой в количестве. 150 г и сущат. Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 820 г, содержащую 174,8 г , и натрийсодержащий раствор в количестве 1033,89 г, содержащий 14,64% NajSQj, смешивают. Суспензию кремнефтористого натрия сгущают .и промывают. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий 1,5% , 7,2% %ЗО4/ следы NagSO,выводят из процесса. Кремнёфтористый натрий отделяют от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовления раствора сульфата натрия. После сушки получают np

дукт в количестве 214,5 г, содержащий 99,4% , 0,09% свободной кислоты ( в пересчете на НСС) и 0,1% HjC. Использование фтора составляет 94,25% Количество маточного раствора и промывных вод - 8,1 на 1 т кремнефтористого натрия.

Пример4. Кремнефтористово- . дородн ю кислоту в количестве 1000 г, содержащую 20% и 5,4% SiO, отделяют от шлама крёмнегеля. Последний, содержащий 25,2 и 70% влаги, обрабатывают 20,25%-ным раствором поваренной соли, что соответствует 125% от стехиометрически необходимого по отношению к , отделяют от раствора, отмывают водой в количестве 150 г;и сушат. Получают продукт, содержащий 38% NajjiSlFg и 62% SiO.Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 820 г и натрийсодержащий раствор в количестве 1039,79 г, содержащий 17,56% NaCP , смешивают-, суспензию кремнефтористого натрия сгущают и промывакут. Маточный раствор в количестве 1000 г, содержащий 0,5% Na SiFfe, 2,4% NaCe и 5,3% НСР, вьгоодят из- процесса. Кремнёфтористый натрий отделяют от раствора и промывают водой. Промывные воды.в количестве 800 г используют для приготовления раствора поваренной соли, После сушки получают продукт в количестве 224,1 г, содержащий 99,6% , 0,04% Н(Х и 0,1% . Использование фтора составляет 97,7%. Количество маточного раствора и промывных вод - 8,2 т на 1т готового продукта.

; П р и м е р 5. Кремнефтористоводородную кислоту в количестве 1000 г содержащую 20% и 5,4% SiO, отделяют от шлама крёмнегеля. Последний, содержавший 25,2 г и 70% влаги, обрабатывают 16,9%-ным раствором поваренной соли, содержащим 162,50 г ЫаСРд что соответствует 100% стехиометрически необходимого по отношению к . Осадок крёмнегеля, .содержащий 54 г SiO. и 32,9 г , отделяют от раствора, отмывают водой в коли естйе г и сушат;. Получ-а т продукт, со держаиий 30%Na,JSiFь и 62% SiO.. Очищенную кремнефтористоводородную кислоту в количесауве 999,17 г смет шивают,.,.,.Полученную суспензию сгущают и прюмывают. Маточный раствор в количестве г, содержащий 1,0% , 5,2% НС8 и следы NaCB, выводят из процесса. Кремнёфтористый нат1рий отделяют, от раствора и промывают водой. Промывные воды в количестве 800 г используют для приготовления раствора поваренной соли. После сушки получают продукт в

количестве 219,30 г, содержащий 99,5% , 0,05% НСе и 0,1% Использование фтора составляет 96,17%. Количество маточного раствора и сточных вод - 7,9 т на 1 т готового продукта.

Лодача натриево; соли на обработку кремнегеля в количестве менее 100% от стехиометрически необходимого снижает использование фтора, а Bfcfljie 125% - ведет к увеличению безвозвратных потерь осадителя.

Предлагаемый способ позволяет повысить степень использования фтора с 80-85 до 94-98%, уменьшить количество сточных вод с 9-10 до 7,98f5 т/т кремнефтористого натрия при использовании 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты и, кроме того, позволяет удешевить процесс за счет исключения применения соды.

1.-СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с натрийсодержарим реагентом с предварительным отделением кремнефтористоводородной кислоты от кремнегеля обработкой кремнегеля солью натрия и отделением осадка от раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышения степени использования фтора и уменьшения количества сточных вод, в качестве соли натрия при обработке кремнегеля берут сульфат или хлорид, а в качестве натрийсодержащего реагента используют раствор после отделения осадка. 2. Способ по п.1,отличающ и .и с я тем, что сульфат или хлорид натрия берут в количестве 100-125% от стехиометрически необ1 ходимого на нейтрализацию присутствующей в кремнегеле кремнефтористо(Л водородной кислоты.