Способ получения кремнефторида натрия Советский патент 1983 года по МПК C01B33/10 

Од 00

Изобретение относится к технолонии получения кремнефторида натрия и может быть использовано на предприятиях химической промьаиленности, где Имеется в качестве отхода кремнефтористоводородная кислота.

Известен способ получения кремнефторида натрия взаимодействием кремнефтористоводородной кислоты с сульфатом натрия. Обраэукяцийся осадок отделяют от маточного раствора и сушат. При этом получается значительное количество сточных вод, содержащих серную кислоту. Стоки сбрасывают на станцию нейтрализации или утилйзир тот специальными методами С.1 З

Недостатками этого способа являются большое количество сточных вод и необходимость их утилизации.

Наиболее блиэким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефторида натрия, включакндий взаимодействие кремнефторИстоводородной кислоты с хлористым натрием с последующим отделением продукта от маточного раствора В маточнь1й раствор добавляют фто- . рид натрия и нагревают при 60-80 С в течение 20-60 мин. Затем проводят нейтрализацию маточного раствора содой и упаривают его до получения 23-24%-ной суспензии хлористого натрия, которую возврагцают на взаимодействия 2.

Недостатками известного способа являются низкое содержание оснобного вещества в продукте (96-97,5% ), низкий выход продукта (97-97,5%) я сложность процесса, связанная с его многостадийностью.

Цель изобретения - повьяиение со.держания основного вещества в продукте до 99,6-99,8%, увеличение выхда продукта до 99,0-99,5% и упрощение процесса за счет сокращения числа стадий.

Поставленная цель достигается способом получения кремнефторида натрия, заключакадимся во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с солью натрия, отделении продукта от маточного раствора, нейтрализации маточного раствора соДой с последующей его упаркой и возвратом на с адаио взаимодействия, причем нейтрализацию маточного раствора СОДОЙ ведут до его отделения от продукта.

Кроме того, в качестве соли натрия используют сульфат или хлорид,

При этом соду вводят в количестве : 85-95% от стехиометрии.

Сущность способа заключается в следующем.

Кремнефтористоводородную кислоTV концентрацией 10-14% обрабатывают раствором сульфата или хлорида натрия при 30-90°С, предпочтительно 60-80 С, в течение 20-30 мин. Сульфат или хлорид натрия используют в виде 20-25%-ного раствора и берут в 20-25%-ном избытке от стехиометрии. Полученную суспензию нейтрализуют 15-20%-ным раствором соды до рН 1-2. Количество соды должно составлять 85-95% от стехио 0 метрически необходимого пля нейтрализации свободной кислотности (HJSOA). Нейтрализацию проводят при 60-80 С в течение 5-15 мин. Далее суспензию разделяют на фильтре. Осадок промывают водой и сушат в печи. Часть фильтрата использу1бт для приготовления раствора соды, оставшееся количество упаривают до получения 24-26%-ного раствора сульфата или хлорида натрия, который направляют на осаждение кремнефтористого натрия.

При м е р 1. К 300 г кремнефтористоводородной кислоты концент,. рацией 10,55% добавляют 156 кг .раствора сульфата натрия концентрацией 25% Na30 . Реакционную массу перемеишвают при 70°С в течение 20 мин. Затем добавляют 139,2 кг раствора соды кон. центрацией 15% . Величина рН суспензии при этом составляет 1,5, ко-чичество содаа, взятое для -.нейтрализации составило 90% от стехибметрически необходимого.

Суспензию переманивают 5 мин и далее раэделяют на фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве SO кг, и сушат. Получают 41 кг крет нефторида натрия и 600 кг фильтрата. 130 кг последнего используют для растворения соял в последующем опыте, а остальное количество упаривают до получения 156 кг раствора сульфата натрия. Содер сание основного вещества в гоToscw продукте составляет 99,8%.

Пример 2. 300 кг кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают растворе сульфата натрия, полученным в предыдущем опьяе. Условия опыта аналогичшл указанным в примере 1. Далее добавляют раствор содаг в количестве 145 кг. Кон-центрация раствора соды составляет 17%, количество ее от стехиометрически необходимого 95%, величина рН суспензии 2,6. После разделения суспенэии на фильтре, пролмвки и сушки осадка получают 40,8 кг кремнефторида натрия и 606 кг фильтрата. 140 кг фильтрата используют для растворения соды в последукщем опыте, остальное количество упаривают до получения 156 кг раствора сульфата натрия. Содержание

основного вещества в готовом продукте составляет 99,6%.

; Пример З.К 300 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,0% HjSiF добавляют 120 кг раствора хлористого натрия концентрацией 25% NaCt, Реакционную массу перемешивают при 70°С в течение 20 мин. Затем добавляют 99 кг раствора соды концентрацией 20% . Величина рН суспензия при этом составляет 1,4, количество соды, взятое для нейтрализации HCI, составляет 90% от стехиометрически необходимого.

Суспензию перемешивают 5 мин и затем разделяют на фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве 50 кг, и сушат. Получают 39 кг кремнефторида натрия и 515 к фильтрата. 80 кг последнего используют для растворения соды в последующей операции нейтрализации свободной кислотности суспензии кремнефторида натрия. Остальное количество фильтрата упаривают до получения 120 кг раствора хлористого натрия, который направляют наосаждение кремнефторида натрия. Содержание основного seatecTва в готовом продукте составляет 99,71% выход кремнефторида натрия 99,5%.

Пример 4 (сравнительный). К 300 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,0% добавляют 120 кг раствора хлористого натрия концентрацией 25% NaCJ. реакционную массу перемешиваиот при 70 С в течение 20 мин. Суспензию разделяют на фильтре. Осадок проколвают водой, взятой в количестве 50 кг, и сушат. Получают 37 кг

O кремнефторида натрия с содержанием основного вещества 97,0%. Маточный раствор подвергают дополнительной очистке от взвешенных веществ и обрабатывают 5 кг фтбристого натрия при в течение 30 мин. За5тем в реакционную массу вводят 110 кг раствора соды концентрацией 20% WagCO-. Количество соды взято с учетом полной нейтрализации НС (100% от стехиометрии).

0 Раствор упаривают и Мвяравляют вновь на осаяш$т(е креигШефторида натрия. Выход {сремнефторида нат рия соетавляет S7% (бвэ учета меха ичес|ЕИХ потерь)..

5

изобретение лозвояяетповысить соде шднйе основного веврства в продукте с 96,0-97,5 . да) ,8%., увеличить BiiXOft продукта с §7,0-97,5 до 9Э,6-99,5%, упростить процесс за счет со сршцеиия числа стадий и, кроме того, позволяет полностью ликвидировать сточ1ше воды..

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ НЕФТОРИДА НАТРИЯ включающий взаимод йствие кр«мнефтористоводородной ккслоты с солью натрия, отделение продукта от маточного раствора, нейтрализацию маточного раствора со дои с последующей его упаркой и возвратом на стадию взаимодействия, отличающийся тем, что, с целью повьаиения содержания основного вещества в продукте, увеличения выхода продукта и упрощения :: процесса за счет сокращения числа стадий, нейтрализацию маточного раствора содой ведут до его отделения от продукта. 2.Спороб по п. 1, отличав ю щ и и с я тем, что в качестве соли натрия используют сульфат или хлорид. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и чающийся тем, что соду вво дят в количестве 85-§5% от стехиометрии.