Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1983 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамэ - нитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано для автоматического непрерывного анализа состава веществ. Известен радиоспектрометр ЭПР, содержащий генератор СВЧ, резонатор, размещенный в зазоре электромагнита, блок модуляции магнитного поля, блок развертки магнитного поля и блок регистрации, в котором измерение абсолютных концентраций парамагнитных частиц (1(ПЧ) осуществляется с помощью прецизионного интегрирования оги бающей линии ЭПР в определенном ин тервале изменения магнитного поля Cl Однако при этом возникает необходимость дополнительных Калибровочных измерений с целью определения калиб-, ровочного коэффициента, определяемого параметрами радиоспектрометра. Вычисление его из радиотехнических характеристик прибора обеспечивает малую точность и результат его может быть использован лишь для грубых оце нок КПЧ.. . Наиболее-близким к изобретению технических решейием является радиоспектрометр ЭПР, содержащий генератор СВЧ, резонатор, расположенный в зазоре электромагнита и соедин ный волноводным трактом с генератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления механизмом перемещения, блок развертки магнитного поля и блок регистрации 12. . Недостатки известного спектрометра - необходимость дополнительной регулировки момента включения механизма перемещения исследуемого вещества и эталонного образца при замене эталонного образца; необходимост дополнительной регулировки времени регистрации спектра Эталонного образца при изменении скорости изменения магнитного поля; невозможность применения таких эталонных образцов, для которых используемый для регистрации эталонный участок спектра перекрывается с характерным участком спект|эа исследуемого вещества; низкая точность измерения концентрации парамагнитных частиц в веществе, так как она определяется по пиковой интенсивйости спектров ЭПР исследуемого вещества и эталона, регистрация которых осуществляется при амплитудах модуляции много меньших ширины спектров ЭПР Цель изобретения - упрощение процесса измерения, расширение номенклатуры исследуемых веществ и повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в радиоспектрометре ЭПР, содержащем генератор СВЧ, резонатор, расположенный в -зазоре электромагнита и соединенный волноводным трактом с генератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления механизмом перемещения, блок развертки магнитного поля и блок регистрации, выход блока управления развертки магнитного поля соединен с входом блока управления механизмом перемещения образцов. На чертеже представлена блок-схе- ма предлагаемого радиоспектрометра ЭПР. Радиоспектрометр содержит резонатор 1, расположенный в зазоре электромагнита 2 и соединенный волноводным трактом с генератором 3 СВЧ, механизм А перемещения образцов исследуемого 5-и эталонного 6 веществ, соединенный с блоком 7 управления механизмом перемещения, блок 8 развертки магнитного поЛя и блок 9 регистрации. Определение концентрации парамагнитных частиц в исследуемом веществе выполняется следующим образом. От генератора 3 СВЧ в резонатор 1 по волноводному тракту поступает электромагнитная энергия СВЧ. Блок 8 развертки, магнитного поля с помощью электромагнита 2 создает в резонаторе 1 поляризующее магнитное поле, напряженность которого линейно возрастает. При этом от блока 8 развертки . магнитного поля на блок 7 управления механизмом перемещения сигнал не поступает и последнийне приводит в действие механизм Ц перемещения образцов исследуемого 5 и эталонного 6 веществ. При этом образец 5 исследуемого вещества находится в центре резонатора 1, а образец эталонного 6 - вне резонатора, и блок 9 регистрации фиксирует Qигнaл ЭПР исследуемого вещества. При окончании прямого хода развертки блок 8 вырабатывает управляющий сигнал на блок 7 управления механизмом k перемещения, в результате чего последний приходит в действие и образец 5 исследуемого вещества выводится из резонатора

3

1, а на его место вводится образец 6 эталонного вещества. При этом блок

8создает в резонаторе 1 магнитное поле, напряженность которого уменьшается по линейному закону, и обеспечивает регистрацию сигнала ЭПР образца 6 эталонного вещества блоком

9регистрации.

Таким образом, в предлагаемом радиоспектре может быть использован образец эталонного вещества, спектр которого полностью перекрывается спектром образца исследуемого вещества, так как оба спектра регистрируются независимо друг от друга соответственно на нарастающем и спадающем участках развертки при одинаковой скорости изменения магнитного поля. Независимая регистрация спектров исследуемого эталонного вещества

164

позволяет определить КПЧ по интегральным интенсивностям (т.е. площадям под кривой поглощения) спектров поглощения этих веществ.

Величина площади под кривой погло, щения сохраняет пропорциональность амплитуде модуляции магнитного поля при величинах амплитуд модуляции вплоть до ширины линии, что позволяет проводить измерения концентрации при более высоких амплитудах модуляции. Это приводит к более точному определению концентрации парамагнитных частиц в исследуемом веществе.

Использование изобретения обеспе- ,

чивает увеличение точности измерения; кЬнцентрации парамагнитных частиц в 7-10 раз в зависимости от концентрации парамагнитных частиц в исследуемом р€1ществе.

РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий генератор СВЧ, резонатор, расположенный в зазоре электромагнита и соединенный волноводным трактом с генератором СВЧ, механизм перемещения образцов исследуемого и эталонного веществ с блоком управления механизмом перемещения, блок развертки магнитного поля и блок регистрации, отличающийся тем, что,.с целью упрощения процесса измерения, расширения номенклатуры исследуемых веществ и повышения точности измерений, выход блока управления развертки магнитного поля соединен с входом блока управления месл ханизмом перемещения образцов. 00 о со 35