Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано при конструировании радиоспектрометров ЭПР и при автоматическом контроле веществ для определения концентрации , парамагнитных частиц (КШ- ),

Цель изобретения - сокращение времени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрации слабых спектральных линий исследуемых образцов.

На Фиг. 1 приведена блок-схема устройства; на фиг. 2 - временная диаграмма напряжения и от времени t, Нормируемая триггером; на фиг.З - временная диаграмма изменения индукции поляризующего магнитного поля на участках регистрации исследуемого и калибровочного образцов; на фиг.4 - временная диаграмма формирователя импульсов счета; на фиг. 5 - сигнал переключения триггера| на фиг, 6 - сигнал, сформированный формирователем

импульсов сброса по изменению выходного сигналд триггера.

Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц содержит рабочий резонатор 1, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соединенный волноводным трактом с блоком 3 СВЧ и последова- тельно включенными детектором 4 СВЧ, J приемным устройством 5, вычислителем 6 интегральной интенсивности и вычислителем 7 концентрации парамагнитных частиц, блок 8 модуляции магнитного поля, соединенный первым выходом с приемным устройством 5, а вторым - с модуляционными катушками 9, блок 10 задания и развертки магнитного поля j подключенный выходом к катушкам электромагнита 2 и выполненный состоящим из устройства 11 развертки, задатчика 12 амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства 11 развертки и задатчика 13 начального значения индукции магнит- ного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства 11 развертки, задатчик 14 числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца, задатчик 15 числа накоплений сигнала ЭПР ис- J следуемого образца, управляемый коммутатор 16, цифровой компаратор 17, триггер 18, счетчик 19 числа накоплений, формирователь 20 импульсов счета и формирователь 21 импульсов сброса.

Устройство работает следующим образом,

Б рабочий резонатор 1 помещают исследуемый и калибровочный образцы, J причем в качестве последнего выбирают парамагнитное вещество с g-фактором, отличным от g-фактора исследуемого образца. После настройки устройства, заключающейся в задании в задатчи- д ке 14 числа г % накоплений сигналов ЭПР калибровочного образца, в задат- чике 15 числа п накоплений сигналов ЭПР исследуемого образца, в задат- чике 13 начальных значений Ноц и На поляризующего магнитного поця для регистрации сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, в задатчи- ке 12 амплитуд развертки ДНрдд и & Нр для регистрации сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, удов- летворяюших условию йНр.ц йНрл ЦГ ИГ

; ДИр.ц И

р,к

Wu и

W

А.Н01( амплитуда развертки магнитного поля для регистрации сигналов ЭПР исследуемого образца и калибровочного образца соответственно;

- ширина линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов соответственно,

включают блок 10 задания и развертки магнитного поля.

Формируемый триггером 18 сигнал (фиг.2) обеспечивает прохождение на первый вход цифрового компаратора 11 выходного сигнала задатчика 15, поступающего на второй информационный вход управляемого коммутатора 16 и соответствующего заданному накоплений сигналов ЭПР исследуемого образца, и устанавливает задатчик 12 амплитуды развертки и задатчик 13 начального значения индукции магнитного поля в состояния, соответствующие формированию развертки с заданными в процессе настройки в блоке 10 параметрами, обеспечивающими регистрацию сигналов ЭПР исследуемого образца.

Блок 10 с помощью электромагнита 2 формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля (сЬиг. 3J. При прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения исследуемого образца на частоте модуляции сформируется на выходе детектора 4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляции и преобразуется в цифровую Форму в приемном устройстве 5, По окончании участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля формирователь 20 импульсов счета формирует импульс Јфиг,4 поступающий на счетный вход счетчика 19 числа накоплений и увеличивающий его содержимое на единицу. Сигнал, соответствующий новому состоянию счетчика 19, поступает на вход цифрового компаратора 17. Если текущее число накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца , состояние цифрового компаратора 17 не изменяется и блок 10 задания и развертки магнитного поля переходит к фор- , мированию участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля с прежними значениями Н0ц и ДНи ц

При прохождении резонансных условий на участке развертки со спадающей индукцией магнитного поля первая производная сигнала резонансного поглощения исследуемого образца на частоте модуляции формируется на выходе детектора 4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляции, преобразуется в цифровую форму и накапливается (когерентно суммируется с ранее зарегистрированным сигналом ЭПР) в приемном устройстве 5. По окончании участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля формирователь 20 импульсов счета вновь формирует импульс (фиг. 4), увеличивающий содержимое счетчика 19 числа накоплений на единицу. Сигнал, соответствующий новому состоянию счетчика 19, поступает на вход цифрового компаратора 17 и, если , состояние цифрового компаратора 17 сохраняется прежним и блок 10 задания и развертки магнитного поля формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля.

Регистриация сигналов ЭПР исследуемого образца продолжается до тех

44010

сигнал триггера 18 переключает задат- чик 12 амплитуды развертки и задатчик 13 начального значения индукции магнитного поля в состояние, соответствующее Лормированию развертки с заданными в процессе настройки в блоке 10 задания и развертки магнитного поля параметрами, обеспечивающими реги-

10 страцию сигналов ЭПР калибровочного образца, а также устанавливает управляемый коммутатор в состояние, в котором на первый вход цифрового компаратора 17 проходит выходной сигнал

15 задатчика 14 числа накоплений сигналов ЭПР калибровочного образца, соответствующий заданному числу накоплений. Сформированный формирователем 21 импульсов сброса по изменению выход-

20 нопо сигнала триггера 18 импульс

7 Лиг.6 устанавливает счетчик 19 числа накоплений в нулевое состояние, подготавливая его, тем самым, для подсчета числа накоплений калибровоч-

25 ного образца.

Блок 10 задания и развертки магнитного поля с помощью электромагнита 2 продолжает формирование участков треугольной развертки поляризую-

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Цель изобретения - сокращение времени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрации слабых спектрапьных линий исследуемых образцов. Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц содержит рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита, блок СВЧ, детектор СВЧ, приемное устройство, вычислитель интегральной интенсивности, вычислитель концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции магнитного поля, модуляционные катушки, блок задания и развертки магнитного поля, состоящий из устройства развертки, задат- чика амплитуды развертки и задатчика начального значения индукции магнитного поля, задатчик числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца, задатчик числа накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца, управляемый коммутатор, цифровой компаратор, триггер, счетчик числа накоплений, формирователь импульсов счета и формирователь импульсов сброса. 6 ил. i (О

пор, пока по окончании очередного уча- 30 щего магнитного поля с нарастающей и

стка треугольной развертки поляризующего магнитного поля в результате увеличения содержимого счетчика 19 числа ракоплений на первый и второй вхо- ;цы цифрового компаратора 17 не поступят, одинаковые сигналы с выходов управляемого коммутатора 16 и счетчика 19 числа накоплений соответственно, свидетельствующие о равенстве текущего числа Иит накоплений сигналов ЗПР исследуемого образца заданному числу Пц накоплений. В результате этого на выходе цифрового компаратора 17 формируется сигнал (фиг.5), переключающий триггер 18 в новое состояние.

Изменение сигнала на выходе триггера 18, свидетельствующее об окончании регистрации сигналов ЭПР исследуемого образца, обеспечивает завершение накопления этих сигналов в приемном устройстве 5, вычисление в вычислителе 6 интегральной интенсивности путем двойного численного интегрирования значения интегральной интенсивности линии резонансного поглощения исследуемого вещества и запоминание его в вычислителе 7 концентрации парамагнитных частиц. Кроме того, выходной

спадающей индукцией. При прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения калибровочного образца на частоте

модуляции формируется на выходе детектора 4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляции, преобразуется в цифровую форму и накапливается в приемном устройстве 5. По окончании участков развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля формирователь 20 импульсов счета формирует импульсы, увеличивающие содержимое счетчика 19 числа на-

коплений. Цифровой компаратор 17

сравнивает заданное число пк накоплений калибровочного образца с числом . выполненных накоплений В случае цифровой компаратор 17

переключает триггер 18 в исходное

состояние. Последний, в свою.очередь, обеспечивает завершение накопления сигналов резонансного поглощения калибровочного образца в приемном устройстве 5, вычисление в вычислителе 6 значения интегральной интенсивности сигнала резонансного .йоглоще- ния калибровочного образца, передачу его в вычислитель 7 концентрации

парамагнитных частиц, определяющий концентрацию парамагнитных частиц в исследуемом образце в соответствии с выражением , где Njj и NK концентрация парамагнитных частиц в исследуемом и калибровочном образцах; А ц и интеграль- .ная интенсивность линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов соответственно.

Кроме того, триггер 18 переключает задатчик 12 амплитуды развертки, задатчик 13 начального значения индукции магнитного поля, управляемый коммутатор 16 в исходные состояния, а счетчик 19 числа накоплений с помощью Формирователя 2 импульсов сброса в нулевое состояние, подготавливая устройство для определения концентрации парамагнитных частиц к измерению КЛЧ в новом исследуемом образце

Таким образом, в предлагаемом устройстве регистрация первой производной сигнала резонансного поглощения как исследуемогоз так и калибровоч-. ного образца в режиме накопления производится на участках треугольной развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля, а.переход от регистрации сигналов ЭПР исследуемого образца к регистрации сигналов ЭПР калибровочного образца осуществляется только один раз за время определения КПЧ в исследуемом образце. «Благодаря этому в предлагаемом уст- .ройстве минимизировано мертвое время, связанное с достаточно продолжительными переходными процессами в катушках электромагнита 2 и в цепях его питания, которые имеют место при изменении начальных значений индукцией магнитного поля, т,е при переходе от регистрации сигнала ЭПР исследуемого образца к: регистрации сигнала ЭПР калибровочного образца и наоборот, что позволяет на 5-20% сократить время определения КПЧ при регистрации слабых спектральных линий исследуемых образцов.

Кроме того, возможность задания различного числа накоплений сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, что целесообразно при больших различиях в концентрациях парамагнитных частиц в этих образцах, обеспечивает дополнительное сокраще0

5

0

5

0

5

0

5

0

ние времени определения КПЧ в исследуемом образце

Формула изобретения

Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц, содержащее рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный вол- новодным трактом с блоком СВЧ и с последовательно включенными детектором СВЧ, приемным устройством, вычислителем интегральной интенсив- ч кости и вычислителем концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции магнитного поля, соединенный первым выходом с приемным устройством, а вторым - с мод- пяционными jca-. тушками, каждая из кзгорых установлена между полюсным наконечником и резонатором, блок задания и развертки магнитного поля, подключенный выходом к катушкам электромагнита и выполненный состоящим из устройства развертки, задатчика амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства развертки, и задатчи- ка начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства развертки, выход которого является выходом блока задания и развертки магнитного поля, отличающееся тем, что, с целью сокращения времени опре деления концентрации парамагнитных частиц при регистрации слабых спектральных линий исследуемых образцов, в него дополнительно введены задатчик числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца, задатчик числа накоплений сигнала ЗПР исследуемого образца, управляемый коммутатор, цифровой компаратор, триггер,счетчик числа накоплений, Формирователь импульсов счета и Формирователь импульсов сброса, причем вход формирователя импульсов счета подключен к выходу блока задания и развертки магнитного поля, первый вход цифрового компаратора соединен с выходом управляемого коммутатора, первый и второй информационные входы которого подключены соответственно к выходу задат - чика числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца и выходу за- датчика числа накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца, второй

вход циАрового компаратора соединен с выходом счетчика числа накоплений, счетный и установочный входы которого подключены соответственно к выходу сЬормирователл импульсов счета и выходу Лормирователя импульсов сброса, а выход цифрового компрато- ра соединен с входом триггера, выход которого подключен к управляющему

входу управляемого коммутатора и входу Формирователя импульсов сброса, а также к входам эадатчика амплиту- ды развертки и задатчика начального значения индукции магнитного поля блока задания и развертки магнитного поля и управляющим входам приемного устройства и вычислителя интегральной интенсивности.

Фие.1

Фиг. 6