Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной промышленности при изготовлении радиоспектрометров ЭПР.

Цель изобретения - увеличение точности измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов с различной СВЧ-мощностью насыщения.

На фиг. 1 изображена блок-схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 - функциональная схема одного из возможных вариантов задатчика СВЧ-мощности.

Устройство содержит рабочий резонатор 1, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соединенный волноводным трактом с блоком 3 СВЧ и последовательно включенными детектором 4 СВЧ, приемным устройством 5. вычислителем 6 интегральной интенсивности и вычислителем 7 концентрации парамагнитных частиц, блок 8 модуляции магнитного поля, соединенный порвым выходом с приемным устройством 5, а вторым - с модуляционными катушками 9, елок 10 задания и развертки магнитного поля, соединенный с электромагнитом 2 и состоящий из устройства 11 развертки, задатчика 12 амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства 11 развертки, и задатчика 13 начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом со вторым входом устройства 11 развертки, выход которого подключен к управляющим входам задатчика 12 амплитуды

|0

ел о

to го

ю

развертки и задатчика 13 начального значения индукции магнитного поля и является выходом блока 10 задания и развертки магнитного поля, причем блок 3 СВЧ выполнен содержащим СВЧ-генератор 14, управляемый аттенюатор 15 СВЧ-мощности и задат- чик 16 СВЧ-мощности. Сигнальный и управляющий входы управляемого аттенюатора 15 СВЧ-мощности подключены соответственно к выходу СВЧ-генератора 14 и к выходу задатчика 16 СВЧ-мощности, вход которого соединен с выходом блока 10 задания и развертки магнитного поля, а выход аттенюатора 15 СВЧ-мощности является выходом блока 3 СВЧ.

Конкретная реализация задатчика 16 СВЧ-мощности определяется типом управляемого аттенюатора 15 СВЧ-мощности. Один из возможных вариантов задатчика 16 СВЧ-мощности в случае использования управляемого аттенюатора 15 на основе р-1- n-диода) содержит формирователь 17 управляющего напряжения, первый 18 и второй 19 генераторы тока и сумматор 20 токов (фиг. 2).

Устройство работает следующим образом.

В рабочий резонатор 1 помещают исследуемый и калибровочный образцы, причем в качестве последнего выбирают парамагнитное вещество с g-фактором, отличным от д-фактора исследуемого образца. После настройки устройства, заключающейся в задании в задатчике 12 значений амплитуд развертки магнитного поля на участках развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля в соответствии с выражением

ДНр.н. ЛНр.с.. где ДНр.и и Д Нр. с. амплитуда участков развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля соответственно;

Wu и WK - ширина линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов,,

в задании на участках развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля в задатчике 13 начальных значений индукции Н0и и Н0к магнитного поля соответственно, а также в установке в первом 18 и во втором 19 генераторах тока задатчика 16 СВЧ-мощности значений токов, соответствующих мощности Ри насыщения исследуемого и мощности Р насыщения калибровочного образцов соответственно, включают блок 10 задания и развертки магнитного поля.

Блок 10 вырабатывает сигнал, под воздействием которого электромагнит 2 вначале формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля, а формирователь 17 управляющего напряжения - сигнал, обеспечивающий включение первого 18 и отключение второго 19 генератора тока. Заданный первым генератором 18 тока ток через сумматор 20 поступает на управляемый аттенюатор 15 СВЧ-мощности в результате чего в рабочий резонатор 1 по0 ступает мощность Р«, соответствующая мощности насыщения исследуемого образца, и при прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения исследуемого образца на частоте

5 модуляции магнитного поля формируется на выходе детектора 4 СВЧ при максимально возможном отношении сигнал/шум (при заданном искажении формы регистрируемой линии резонансного поглощения за счет на0 сыщения СВЧ-мощностью, усиливается, регистрируется на частоте модуляции магнитного поля и преобразуется в цифровую форму в приемном устройстве 5 и поступает на вход вычислителя 6 интегральной

5 интенсивности. После окончания участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля вычисленное в вычислителе 6 интегральной интенсивности путем двойного численного интегрирования значение интег0 ральной интенсивности линии резонансного поглощения исследуемого образца запоминается в вычислителе 7 концентрации парамагнитных частиц, а выходной сигнал устройства 11 развертки блока 10 задания и

5 развертки магнитного поля переключает за- датчик 12 амплитуды развертки магнитного поля и задатчик 13 начального значения им дукции магнитного поля в состояние, обеспечивающее формирование участка развертки

0 со спадающей индукцией магнитного поля. Кроме того, под воздействием этого сигнала формирователь 17 управляющего напряжения вырабатывает сигнал, обеспечивающий отклонение первого 18 и выключение второго

5 19 генераторов тока. Заданный вторым генератором 19 тока ток через сумматор 20 поступает на управляемый аттенюатор 15 СВЧ-мощности. В результате в рабочий резонатор 1 поступает мощность Рк, соответ0 ствующая мощности насыщения калибровочного образца, и при прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения калибровочного образца на частоте моду5 ляции магнитного поля формируется на выходе детектора 4 СВЧ при максимально возможном отношении сигнал/шум (при заданном искажении формы регистрируемой линии резонансного поглощения за счет насыщения СВЧ-мощности, усиливается, регистрируется на частоте модуляции магнитного поля и преобразуется в цифровую форму в приемном устройстве 5 и поступает на вход вычислителя 6 интегральной интенсивности. После окончания участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля вычисленное в вычислителе 6 интегральной интенсивности путем двойного численного интегрирования значение интегральной интенсивности линии резонансного поглощения калибровочного образца запоминается в вычислителе 7 концентрации парамагнитных частиц и рассчитывается концентрация парамагнитных частиц в исследуемом образце.

Таким образом, регистрацию первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов осуществляют на различных участках треугольной развертки магнитного поля при различных (оптимальных)уровнях СВЧ-мощности в рабочем резонаторе. В качестве оптимального значения СВЧ-мощности Рсвч. выбирают такой максимально возможный уровень, при котором насыщение отсутствует, т. е. сохраняется линейная зависимость интегральной интенсивности линии резонансного поглощения от ҐРСвч Выбранные таким образом уровни СВЧ0

5

0

5

0

мощности исключают насыщение и в то же время обеспечивают регистрацию сигналов ЭПР как исследуемого образца, так и калибровочного образца, при оптимальных для них уровнях СВЧ-мощности, что приводит к увеличению сигнала по отношению к уровню шумов при регистрации сигнала ЭПР образца с большим оптимальным уровнем СВЧ-мощности и. следовательно, к увеличению точности определения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце, причем выигрыш возрастает с увеличением разницы СВЧ-мощностей насыщения исследуемого и калибровочного образцов, Формула изобретения Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц по авт. св. № 1242788, отличающееся тем, что. с целью увеличения точности измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов с различной СВЧ- мощностью насыщения, в блок СВЧ дополнительно введен задатчик СВЧ-мощности, вход которого соединен с выходом блока задания и развертки магнитного поля, а выход подключен к управляющему входу аттенюатора СВЧ-мощности.

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса. Цель изобретения - увеличение точности измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов с различной СВЧ-мощностью насыщения. Устройство содержит электромагнит, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита, детектор СВЧ, приемное устройство, вычислитель интегральной интенсивности, вычислитель концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции С/РГНИТНОГ о поля, блок задан ля и развертки магнитного поля, состоящий из устройства развертки, за атчика лмплитудм развертки, задатчика значения ин /кции магнитного поля, и блок СВЧ, содержащий генеоатор СВЧ, управляемый аттенюатор мощности СВЧ и задатчик мощности СВЧ. 2 ил. k/i

Фиг. f

от SMKQ 1C

задании и

poiltpmiai нагнигмою мл

Ц

20

к o/pal/Mww

атгцнюато рч 15 мощности (№

Фиг. 2