Способ получения метилового эфира дихлоруксусной кислоты Советский патент 1956 года по МПК C07C69/63 C07C67/22 

ll:ilu;CTlH CDDCilM ППЛушМИН М(ГИ.111111110 Нф111)а lIlX.IOJjyKCyCHd кислоты 1U X.I()))il.lК(пч1ллт:, MiTH.Kinurri спирт; и ;1Цст(1Нцп;п1П1Д|)ипа и прмсутстнпи щслочипгп агент;, и i;;i4icTne шпороги i«iiiM(..ivnTfl мотил;(т м;п-1(1111 или т1)Ивтил;1М11Н.

11|К,ы;1гнгм1, сипеоП Икиимяст упростить ироцсгс М11луч1Н11я продукта н УДешев.иют 1П111ДУКТ. Нтп дистигастся тем, чт(1 ||(;х( шмцссгиом мсрут хлораль, ;| 11 i;;iii. |Ц( апчп;| щипиНЯют к;1лыии(11|1пи;игку 1 спду.

Дли 11СЛ Ц|;с1ИЛ(НИЯ с.писипа CMCCI. мгтилиного (мшрта. к;1Льи П11 ргшаин11Г1 спД1.1 11 ;1Ц(Т11пи 1а1П11Д1)1111л )i( дп T(Mifc)i;iTypi.i И)-I;). м :i;iTtM iiiui iicpMp uiiR;iHiiii д|)п;1иляип хлпцал,.

II р и м и р. В трох|1)1)лын риакти), сиаПжопный механической чкиылкпн, каиелт.нои пп шнкоГ|, термометром и пПрат11ЫМ холод11Л1,ни1;11М ;ia) иужатот; 110 м-i. (2,72 моли) мртплоноги спирта с содержанием плаги Н( Пплге I),.){), БГ г. (0,52 мили) 1;;1Л1,иии11ропам1 1ч | сль с (М: ;ь;11111ем iMarii iiv Г11)лг( (),.V;{| п 10 мл. (0.11 MO.IM) ;1Цгт11Ици;|11Г11Д1111и;|.

Включают мешалку, смгсь Hariiei ;iitiT ii;t М11ДЯ1Г(Г1 оаие До T(Miie|i;iTypi,i И)- bV li и|)|| .Toii теми(1)атур1 т каиелыюП норопки при 11Рир1Ч1.1ниом перемешивании мриоаиляют 117,. г. (1,0 молн) хлораля 1 пересчете на )-Н1,п. Во премя приоапления температура тгош.ииаетоя до ((.). т. е. до темигратур, кипения

М(тилоио1,о сии|1та и прнпан.ичик иос.и-дних иорций х.юраля иедут ири непрерымном кииении. Тсмиер;п-у1|у по niievH ирнпавлеиия можно регу.шропать гнмрпстыо 11од;1чи хлораля и иару;ки1 п1 о л;1ждснием реактора, , процесс, таким o(i|)n;ioM. чтоГч, H|uio;iB.ieиия хлорпля не И1)е11ыи1;1.и1 10-.) мни.

(разу же после конца нриПаилеюш нссго хлор;1ля дают иыдержку ири ненрррыпном нрремешииании и кииении ре;1кциоиио1 | массы и течсии 20 минут. liiiTeM соде|)жимое iieaKTop;i 1«.|;1я;ъмот .in темнератиИ 20-2Г) и na.iHBiiioT ц рг;п;т()р {Г)() мл. коды, lloc.ie Г)-10-мииутного ие1имг(минпаиия, HI) время котIIIIPO раст1 о1)яется иочти нсн Henpope;iniринаииыя сода и ойра;1она1 1ИИ11ся хло 1истый натрий, проверяют реакцию среды, которая должна ор,1ть но фенолфталеину. Ооычно неоох11дим; я 1целпчность ооеспечивается наличием и;1оытка соды, н И1и)типипм случае смесь ио.це.(ячипают несколькими каилями 40%пого ii;icTiiop;i сдкоп) иа1ра.

Затем реакционною массу нен1р;.1И,пHIT p;i,o;iB.ieiniiifi унсусиой i;iic.i - i нейт|)ал1.Н1П1 или слаГю-кис.юй pe;nuu i на лакмус. Содержимое KH.IOI.I и.ренпсят н делителг.ную воронку, где отде.1Я1от )ДЯП1ИЙся н нижнем слое сырой чет}|Л-111ЫЙ .4ФИР дихлору bc cHnii un м 1ты к количестве i; 8-142 г. Сыре) иродук иоме1Ца« т в колоу для перегонки н тгоняют :-н1п1р с. подяньш Hnjuni. ОтгонKV ПеДУТ Iin ПППМ(1Ж11 |Т|1 пыс||41 1111 И .СиЖаИНС IllJlin.lU:iil idlnipiV.

ППГ..1С DT.IP.lCHllil ПТ .(Vl;imT

112-1 Hi г. TCMiiiMMiJiini . Мгти.10ВЫЙ ;|ФИ1) ;uix;i(i)Vi;iV( кчг. су) 11,1Д -X.liipltlTWM K.l.lbUHPM и 1|11 1Ч ИЧЮТ и HilKMMC. (ОИЩКИП IMniiHyKl-lllpiVKniiio и пределах T(;Miup;iTyp,i ST)-87 I nil 100 мм. DPT.iTiiiiinrn дпплсшш. иплучпгот 97-98 г. MiicToiii чстмлшиип )i;i дих;11)руксугио11 кислоты, итнрчачмщIli тсхниктким yiMoiuniM. FIdHTopiioH раиiDiiBoii 1 -ii фрлкции пплучают рщо :{- 4 г. чистиго продукта.

OeiUHii вихпд гоставляот ЮО-ИИ г. ила 70-71% от тсорртпчрг.когп, гчитая на lOOiii-Hhift хдораль.

II Р R Д ч Р т П .1 Л п II П т Р 11 I я

1.(jiocnii iin.iyucnini мртилг)П(Чи ;1(|1ира днхлорукрусний кцрлптм путем изаич: .(iiPTiniH 11Р.пди1)Г11 iiiMiU1тпа. ацгтишилнгпдрмна и чртилп(1Г1| Рппрта н прнгутстиин щрлпчипг ,Ч|-рпта. п т .1 и ч а юЩ II Н с. я ТГМ, чти. с ЦРЛЫП уИ 1ПЦРНИЯ

щюцеп.а If удппсплрпич щшдукта, и качрство исходппгп вощортва применяют хлорал., а в качгстпр 1чсл(1ЧП(1Гп г(нта- кальц11нирпванную гиду.

2.Прием BbTiio.iTirniiH г.погоЛа по п. I, п т л п ч а ю щ п ii Р я том, что смрсь мртилпвого спирта, калыци прппакHoii соды и пцетонциачгпдрпна нагревают до температуры 40-4,т , а яатеч при перемгптиваипп Д11Г1Пялян1т хлпрллт,.