Способ получения уреидов монокарбоновых кислот Советский патент 1957 года по МПК C07C275/50 

Известен способ получения уреидов монокарбоновых кислот путем взаимодействия ,мочев П ы с хлорангидридами кислот, проводимый в две стадии и требуюптий предварительного превраилепия монокарбо)1овой кислоты в ее хлора и гидрид.

Известен также способ получения, папример, урейда монохлоруксуеной кислоты, проводимый в одпу стадию, путем взаимодействия мочевины с монохлоруксуеной кислотой и хлорокисыо фосфора.

Предлагаемый способ но сравнепию с известными позволяет упростить получение уреидов монокарбоновых кислот, что достигается конденсацией этих кислот с мочевиной в присутствии хлорсуль(|)оновой кислоты.

Пример 1. Получение уреида изовалериаиовой кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную мегналкой и термометром, заливают 40,8 г изовалериановой кислоты и постепе 1но добавляют 116,5 г хлорсульфоповой кислоты; при этом температура )еакционпой массы повышается до 65°.

Затем при темпер атуре 65-70° при непрерывном помешивании порциями загружают 54 г сухой мочеви1Нз1, пос.те чего смесь неремсн)Ивают п течение 20 мин при УО, охлаждают до 25-30° и выливают R 4(Ю :лл .чедяиой воды.

Вьи1авн1ий осадок уреида фильтруют и иромывают водой до исчезиовеиия киелой реакции. Выход уреида состав.аяет 76,4% от теоретического, считая на изовалериаиовую кислоту.

П р и м ер 2. По.ч учение уреида а-бромизовалериаповойкислоты

(бромурала).

В колбу за.тивают после.з;овате.г1ьио 36,2 г а-бромизовалериановой кислоты и 167 г хлорсульфоновой кис.поты и пос.пе перемеил1вааия, сопровождающегося разогреванием с.месгг, в нее порциями добавляют 36 г мочевины так, чтобы вначале температура реакционной массы не превьипала 60, а в конце добавки 65-70°.

Затем реакциоииую массу перемеHiHBaiOT в тече1И1е 1 часа при 60, охлаждают до 25-30 и тонкой струей вливают в 500 мл .чедяной воды.

Образовавшиеся кристаллы бромурала после 30 мин переме1иивания фильтруют и промывают до исчезновеипя кислой реакции. Выход

уреиди составляет от lieopeTHMecKoro около 73%, считая на сГ- бромизовалериаиовую KucjjOTy.

П р и-м е р 3. Получение- уреида диэти.чуксусной кислоты.

В ко.чбу пос,тедов.а1елы10 загружают 23 г диэтилуксусной кислоты, 54 г хло)су.ть(Ьо11Овой кислоты и 28 г мочевины, загружая последнюю так, чтобы те.пера1ура реакционной массы ие превыи ала 70. Затем реакциоииую массу иеремешивают в течение 20 мин. при 65-70°, охлаждают до 25-30 и выливают в 300 ,1/л ле/1Я11ой воды.

Выпавший осадок уреида фильтруют и промывают водой до исчезновения кислой реакции.

Выход уреида 86% от теоретического, считая иа днэтилуксусную кислоту. Получеиш тй уреид путем бромирова1И1я известным способом может быть превращеи в адалин.

П р е д м 0 т изобретения

(Способ получения уреидов монокарбоновых кислот конденсацией последних с мочевииой, о т л и ч а юН1 и и с я тем, что, с целью упрощения нроцесса, конденсация проводится в присутствии .хлорсульфоновой кислоты.