Способ определения золота Советский патент 1983 года по МПК C01G7/00 G01N31/10 

САЭ

:о :л Изобретение относится к аналитической химии и може.т быть использовано при анализе особр чистых веществ. Известны кинетические способы оп ределения золота((111) посредством измерения скорости индикаторных реа ций, катализируемых золотом (lii). К таким индикаторным реакдаям относится реакция взаимодействия ферроцианида с нитробензолом fl и реакция разложения ферроцианида калия с образованием берлинской лазуРИ С2 3. Однако определению золота мешают соединения ртути (II) ,платины (ТУ), катионы металлов, образующие малорастворимые ферроцианиды. Способы характеризуются невысокими пределам обнаружения соответственно 2 мкг/мл и 0,6 мк г/мл. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения золота (ill),где в качест ве индикаторной реакции используют восстановление молибдофосфорной кислоты азотнокислой закисной ртуть Реакцию проводят в среде бромида калия. Осадок бром1-ода ртути отфильт ровывают и раствор фотометрируют. Чувствительность определения 1-10 мкг/мл 3 . Однако известный способ является недостаточно точным, так как образо вание осадка (даже отфильтрованного и сама операция фильтрования служат источником ошибок при фотометрирова нии. Кроме того, использование токсич ных солей ртути ограничивает его применение. Цель изобретения - повышение точ ности анализа и упрощение его прове дения. Поставленная. цель достигается сог ласно способу определения золота по его каталитическому действию на индикаторную реакцию окисления ортоаминофенола пероксидом водорода, в качестве реакции используют окисление ортоаминофенола пероксидом водорода . При этом реакцию осуществляют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80ЮО С. Оптимальными условиями проведения реакции являются температура , рН 5,7 + 0,1 ,l М; . Скорость реакции регистрируют фотометрическим методом с использованием способа фиксированного времени. Пример 1.Определение золота Сиг) в четыреххлористом кремнии особой чистоты. 10 г четыреххлористого кремния помещают во Фторопластовую чашку и испаряют на электроплитке, остаток обрабатывают 1 мл концентрирован-. ной фтористоводородной кислоты. Содержимое чашки сгнивают 1-2 мл воды в пробирку, добавляют 0,7 мл раствора пероксида водорода, 0,7 мл раствора ортосшинофенола в этиловом спирте и доводят водой до общего объема 10 мл. Пробирку нагревают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (е 2 см, 465 нм }. Содержание золотаЛ1Г1)определяют по градуировочному графику. Оно составляет 5-10-е мас.%. Пример 2. Определение золо- та (III ) вгексахлориде кремния особой чистоты. 10 г гексахлорида кремния во фторопластовой чайке испаршот на электроплитке, остаток обрабатывают 2 мл концентрированной фтористоводородной кислоты. Далее поступают аналогично примеру 1. Содержание золота (ГЦ) Соетавляет б-10 мас,%. Пример 3. Определение золота ЩГ) в природных водах. 1 мг анализируемой воды помещают в пробирку, добавляют 0,7 мл пероксида водорода, 0,7 мл раствора ортоаминофенола в этиловом спирте и доводят водой до общего объема 10 мл. Далее поступают аналогично примеру 1. Содержание золота(III)составляет 2 -IQ-S мас.%, В таблице представлены данные, характеризующие точность способа, полученные по Формуле л - , где t(p, а) - критерий Стьюдента; Р - доверительная вероятность ; п - число опытов; S - стандартное отклонение.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ДО его каталитическому действию на индикаторную реакцию, о т л и чающийся тем, что, с целью, повьаоений точности анализа, в качестве реакции используют окисление ортоамянофенола пероксндом водорода. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а-юц и и с я тем, что реакцию осуществляют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80-100°С.

1,1

1,0

1,1 + 0,2

0,09 3,0 + 0,3

0,15

Определению золота(III)при проведении реакции в щтсутствик комплек.сона III не мешают 100-кратные количества Fe, W, 1000-кратные количества .Си, Сг, МО, Нд и более чем

10 -кратные количества большинства I других элементов.

Предлагаемой способ позволяет определять мнкропримеси золота при со5 держании до .