Способ определения ниобия Советский патент 1983 года по МПК G01N31/10 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к каталитическим методам определения микроколичеств ниобия, и может быть использовано для анализа веществ особой чистоты, используемых для волоконной оптики радиоэлектроники, полупроводниковой техники.

Известны способы кинетического определения микроколичеств ниобия по его каталитическому действию.на реакцию окисления неорганических реагентов (3 и пероксидом водорода l и 2j .

Недостатками известных методов является недостаточная чувствительность (0,02 мкг/мл) и избирательность (мешают соизмеримые количества титана, железа, ванадия).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является метод определения ниобия, основанный на катализируемой ниобием реакции окисления полифенолов и аминофенолов пероксидом водорода в водних раство pax рН 3-6 в присутствии цитратов и тартратов. Метод позволяет определять до 510мкг/мл ниобия з .

Однако .его избирательность недостаточно высока: определению меШает избыток Та (5) ; Fe, Си, Мо, W (10) ; Ti, Zr, V (100) .

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа. ..

Поставленная .цель достигается тем

что ниобий предварительно экстрагируют раствором oi -бензоиноксима в хлороформе, индикаторную реакцию проводят непосредственно в экстракте и используют в качестве органического реагента спиртовый раствор о фенилендиамина.

Сущность способа состоит в следующем.

Микроколичества ниобия (0,0030,1 мкг) экстрагируют хлороформом в виде комплекса с ot.-бензоиноксимом (БО) из 1-10 н. НСЮ, встряхивая в течение 3 мин с 4 мл 0,Г-%-ного раствора бензоиноксима в хлороформе. Каталитическую реакцию проводят в смешенной среде состава хлороформ: этанол: вода . Для этого к эк.стракту добавляют спиртовый раствор .о -фенилендиамина (ОФДА) и спиртовьай раствор пероксида водорода (). Оптимальнымиявляются концентрации 5:10 -1-Ю Md-фенилендиамина и S-lO -l-lO М пероксида «одорода. Скорость реакции определяют по изменению оптической плотности раствора при длине волны.440 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

На фиг. 1-3 приведены соответственно зависимости скорости каталитической реакции от концентрации бензоиноксима (0,02 мкг/мл Nb; 5н. 1-10-5м, О-фенилендиамина (0,02 мкг/мл Nb; экстракция из 5н,. С go 4-1Лм М) и пероксида водорода (0,02 мкг/мл Nb; экстракция из 5н. НС104; СБо 4-10-5М; Со,рд 1 М) .

Чувствительность метода составляет величину 110 мкг/мл.

Определению ниобия не мешает избыток следующих металлов: Та (5); МО (10); W, V (50); Сг, Мп (500); Ti (1000) , Zn,Fe (III) (100)-, Со (200), Fe (II), Си, Ni, Pb (10000).

Пp и М е р 1. Навеску окиси свинца 1 г растворяют в 3 мл 5 н.- хлорной кислоты с добавлением 0,5 мл муравьиной кислоты для осветления раствора. Раствор переносят в длительную воронку, добавляют еще 3 мл 5 н. хлорной кислоты и экстрагируют ниобий,.встряхивая 3 мин с 4 мл 0,1%-ного раствораoi-бензриноксима в хлороформе. Экстракт переносят в сухую пробирку, прибавляют 0,5 мл 0,01 М раствора О-фенилендиамина в этаноле и 0,5 мл 3%-ного раствора пероксида водорода в этаноле и п.еремешивают. Записывают изменение оптической плотности от времени при длине волны 440 нм в 1 см кювете. Скорость реакции определяют методом тангенсов. Содержание ниобия в препарате находят по калибровочному графику, построенному в условиях анализа в интервале концентрации 0,005-0,1 мкг в координатах тангенс угла наклона зависимости оптической плотности от времени - содержание ниобия .

П р и М е р 2. Сохраняя неизменными количества участвующих в процессе peafeHTOB и последовательность операций, приведенных в примере 1, определяют содержание ниобия в окиси циркония, фтористом водороде, тетраметоксисилане.

Результаты анализа цродуктов, приведенных в примере 1-2, представлены в таблице.

Таким образом предлагаемый способ обладает более высокой чувствительностью, повышенной избирательностью и требует меньшего количества анализируемого, вещества.

tga.-W

ФiJг. 2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ по его каталитическому действию на индикаторную реакцию окисления орга нического реагента пероксидом водорода,, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и.избирательности анализа, ниобий предварительно эксрагируют раствором о6-бензоиноксима в хлороформе, индикаторную реакцию проводят непосредственно в экстракте и; используют в качестве органического реагента спиртовый раствор о-фенилендиамина. tgcf. -Ю 5

tga-IO

.З