КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Советский патент 1970 года по МПК G01N21/78 C01G7/00 

Изобретение относится к области аналитической химии - способам определения золота.

Известен кннетнческий способ определения золота с последующим измерением оптической плотности раствора. В качестве каталитической реакции исиользуют реакцию азотнокислой закисной ртутгзю и солями четырехвалентного церия, которую проводят в кислой среде. По этому способу ионы одновалентной ртути восстанавливают ионы золота до металла, которое затем окисляется ионами четырехвалентного церия до трехвалентного состояния, при этом по уменьшению концентрации четырехвалентного церия судят о содержаНИИ золота в растворе. Чувствительность определения золота известным способом 10 г/мл.

По предлагаемому способу для повышения чувствительности определения в качестве каталитической используют реакцию между азотнокислой закисной ртутью и фосфорномолибденовой кислотой, которую проводят в присутствии ионов брома.

По этому способу золото восстанавливается до металла одновалентной ртутью. Фосфорномолибденовая кнслота при этом восстанавливается до лголибденовой сини, но окраске которой судят о содержании золота в растворе. Ионы брома уснливают восстановительную активность ионов ртути за счет связывания ионов двухвалентной ртутн в прочнын комплекс Hg-Br.J-. Паилучшне результаты анализа получают при проведении реакции в след ющих условнях:

Кислотность 0,4-0,6 и. (по серной кИСЛ(.)тс) Концентрация, г/л:

бромида калия22-25

фосфорнолюлибденовой кислоты 4-6 азотнокислой закисной ртути 0,001 н. Темнература, °С ,15-20.

Растворы колорнметрируют на ФЭК-М с зеленым светофильтром. Чувствительность определения золота г/мл.

Определению золота по предлагаемому способу не мешают железо (3-|-), медь (2-|-), сера (6+), селен (6+), серебро, теллур, фосфор, кремний, марганец, налладий. хром (3+) н др. Платина катализирует указанную реакцию, но ее активность в 2оО раз ниже активности золота и в обычных онределенпях мешаюшим влиянием платины можно пренебречь.

Пример. Определенне золота в растворе,полученном после растворения руды.

К 10 .1/л раствора с кислотностью 3,5 н. по серной кислоте добавляют бромид калия из расчета 5 г на 100 .ил раствора. 2,5 мл амилового спирта и проводят экстракцию золота в течение 3 .ипн. Водгтый слой отделяют, сниптовую вытяжку дважды промывают 5 мл 3,5 н.

5-i

раствором серной кислоты, содержащей бромид калия также из расчета 5 г на 100 мл. раствора. Затем к спиртовой вытяжке добавляют 3 мл 3%-иого раствора ацетата натрия, встряхивают 3 мин, водкую вытяжку отделяют и реэкстракцню иовторяют. Обе вытяжки соедиияют, приливают к ним 4 мл раствора, содержащего 67 г/уг бромида халия, 50 мл Эб /оной серной кнслоты, 12,5 г фосфориомолнбдеповой КПслот)1 и затем 1 мл 0,01 и. ряствора азотнокислой закиспой ртути. Холостой пробой, с которой затем проделывают все оиисаниые оиерации, служит 10 мл 3,5 н серной кислоты, содержащей 5 г бромида калия на 100 мл раствора. Через 15 мин после нриливания азотнокислой закисной ртути растворы фильтруют через фильтр с белой леитой (важна одиовременная фильтрация раствора, содержащего золото, и холостой иробы). Отфильтрованные растворы колориметрируют иа ФЭК- М с зеленым светофильтром.

- 1

:.: 4

Фосфорномолибденовую кислоту синтезируют для анализа следующим образом.

Трехокись молибдена растворяют в 10%-ном избытке едкого натра, нрибавляют рассчитанное количество фосфорной кислоты и доводят рН раствора до 1 серной кислотой. Полученн з1Й раствор выдерл ивают месяц н затем нснользуют для приготовления реактнвного раствора.

П р е д м е т и з о б р е i е i н я

Кинетический способ определения золота с последующим колориметрированием раствора, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности определения, в качестве каталитической иснользуют реакцию между азотнокислой закисной ртутью и фосфорномолибденовой кислотой, которую проводят в присутствии ионов брома.