9-(2-Гексадецилпиридинийоксифенил)-2,3,7-тригексадецилпиридийокси-6-флуорон-флотационный реагент для извлечения ионов редких эелементов Советский патент 1985 года по МПК C07D213/20 B03D1/02 

1032747Z

Изобретение относится к новым хи -2,3,7-тригексаде1Щлпиридинийоксимическим соединениям, конкретно к -6-флуорону формулы 9-(2-гексадецилпиридинийокстфенил)флотационному реагенту для извлечения ионов редких элементов Указанное свойство позволяет пре полагать возможность применения его для очистки промьшшенных вод и полу чения концентратов редких элементов Известен 9-(2 -гексадецилпиридинийоксифенил)-2,3-дигексадецилпиридинийокси-6-флоурон в качестве фото метрического реагента для определения Nb и Та Г1 J. - - .Однако использование его в качестве флотационного реагента для извлечения ионов редких элементов несуи;ественно. Известна использование в качестве флотационных реагентов чётвертич ньк аммониевых солей и аминов для извлечения виннокислых комплексов германия (IV) с концентрацией 1,25-10- М C2j, ионов Mo (VI) и W (VI) с концентрацией 0,0050,03 г/л f3j. Данные по флотационному извлечению ионов Ti (IV), Hf (IV), Nb (V), Та (V) в литературе отсутствуют. Использование известных четверти ных аммониевых солей и аминов не позволяет извлекать указанные элементы из раз,бявленных растворов при концентрации 10 - 10 Ми широком интервале значений рН. Кроме того, использование в качестве флотационных реагентов известных веществ делает процесс извлечения ионов редких элементов длительным. Так для флотационного выделения Ge (IV) Zr ( Mo (VI), W (VI) требуется 20-40 мин Цель изобретения - улучшение характеристик флотационного реагента. Цель достигается соединением приведенной формулы - флотационного реагента для извлечения ионов редких элементов. Названное соединение получают при взаимодействии салицилфлуорона с хлоридом цетилпиридиния в 0,01 0,02 н. NaOH, Новый фпотоагент для редких элементов позволяет извлекать ионы ниобия (V), тантала (V), циркония (IV), гафния (IV), титана (IV), германия (IV), молибдена (VI) и воль( {VI) из разбавленных растворов 10 - . Степень извлечения составляет 70-94%, Флотация протекает в течение 2-3 мин. Флотореагент можно использовать в широком интервале значений рН (1 - 9). Флотореагент вышеприведенной формулы можно использовать для получения концентратов редких элементов. Степень, концентрирования составляет 400. -При прокаливании пенных продуктов можно получить окислы элементов. Флотореагент также можно применять для очистки сточных вод от указанньк ионов, причем остаточная концентрация ионов составляет 0,02-0,08 мг/л. Пример 1. 9-(2 -Гексадецштпиридинийоксифенил)-2,3,7-тригексадецилпиридйнийокси-6-фпуорон. 0,1 г (2,7-10 М) салицилфлуорона растворяют в 25 мл этанола с добавлением 2 Ш1 6 н. НС1, 0,35 г (1,0810-5 М) ;хлорида цетилпиридиния растворяют в 25 мл воды при нагревании; Полученные растворы смешивают в 500 мл 0,01 н. NaOH. Выпадает аморфный осалок синего цвета. Полученный осадок фильтруют, промывают водой 0,01 н. раствором NaOH, затем водой до отрицательной реакции на хлорид ионы. Осадок сушат до постоянной массы при 30 ° С. Выход готового продукта 0,15 г (30%). С 79,01, Н 9,65, Найдено, N3,38. Cio3HiboN40i.

Вычислено, % С 79.79, Н 10,33, N 3,62.

Пример 2. В условиях приме ра 1 в 0,1 н. NaOH получают 0,25 г (50%) продукта.

Пример 3. Аналогично примеру 1 в 0,2 и. NaOH получают 0,1 г (20%) продукта.

ИК-спектры продукта, Полученного в 1-3 примерах идентичны.

В отличие от салицилфлуорона.сое динение вьиаеприведенной формулы в .О,1 н. NaOH в видимой области имеет максимум поглощения при 580 нм.

П .р и м е р 4. В колбу на 25 50 мл помещают О, 1 мл М раство ра исследуемого элемента, 0,5 мл раствора 9-(2-гексадецилпиридинийоксифеяни)-2,3,7-тригексадецил пирндинийокси-6-флуорона, до метки доводят буферным раствором с опре0327474

деленным рН. Раствор переносят в флотационный аппарат, который представляет собой цилиндр диaмeтpqм 6см и высотой 10 см, дном служит фильтр 5 Шотта f 4. Через слой жидкости пропускае;тся инертный газ (азот, аргон) со скоростью 0,2 л/мин. Через 2-3 мин образующийся пенный продукт собирают, остаточную концентрацию 10 элемента определяют по известным методикам.

В табл. 1 приведены зависимости степени извлечения (в) ионов от рН исследуемого раствора.

В табл. 2 показано извлечение

ионов при рН 4.

Таким образом указанное соединение может быть использовано в качестве флотационного реагента для извлечения ионов редких элементов.

9-

Т а б л. и ц а 1

Таблица 2