Способ количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии и касается определения неионных поверхностно-активных веществ (НПАВ) при содержании их в во- де 0,1-15 мкг/мл, и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды, природных и сточных вод, пищевых продуктов, контроле про- дзгктов и отходов нефтяной промьшшен- ности, технологии крашения и т. д.

Пример 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 5 мл 7%-ного раствора BaCNOj), 4 мл 3,3 10 %-но- го раствора 9-(2,4-дисульфофенил- 2,3,7-триокси-6)-флуорона (ДСФФ), 0,2 мл 4,4 -10 %-ного раствора Sn(IV) в Ш HCI и перемешивают..Затем вводят аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 3,10 мкг

ОП-7

2СН20),-Н

т.е. 0,13 мкг/л в конечном объеме 25 мл, доводят водой до метки, пере мёгоивают и измеряют изменение оптической плотности раствора во времени в течение б- мин. По градуиро- вочному графику найдено 3,6 мкг ОП-7 в объеме 25 мл (0,4 мкг/мл). Относительная ошибка 9%. j П р и м е р 2. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 15,5 мкг OII-7 (0,62 мкг/мл в конечном объеме), обрабатьтают аналогично примеру 1. Найдено 16,0 мкг OII-7 (т.е. 0,64 мкг/мл). Относительная ошибка 4%.

П р и м е р 3. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую

3,2 мкг ОП-10

0(СН2СНгО) -Н

т.е. 0,13 мкг/мл в конечном объеме, обрабатьгоают, как в примере 1. Найдно 2,5 мкг ОП-10 (т.е. 0,1 мкг/мл). Относительная ошибка 25%,

П р и м е-р 4. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 12,8 мкг ОП-10 (0,51 мкг/мл в конечном объеме) обрабатьгоают, как в примере 1. Найдено 13,0 мкг ОП-10 (т.е. 0,52 мкг/мл). Относительная ошибка 2%.

П р и м е р 5. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержа

Q

5

0

щую 2,4 мкг синтанола ДС-10 (CioHj, 0(CHiCH20),o -Н), т.е. 0,096 мкг/мл в конечном объеме, обрабатывают, как в примере 1. Найдено 3,0 мкг синтанола ДС-10 (т.е. 0,12 мкг/мл). Относительная ошибка 20%.

П р и м е р 6. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 12,0 мкг синтанола ДС-10 (0,48 мкг/мол в конечном объеме) обрабатывают, как в примере I. Найдено 11,5 мкг ДС-10, т.е. 0,46 мкг/мл. Относительная ошибка 5%.

Кроме азотно-кислой соли бария можно применять и другие хорошо раст- воримые в воде соли бария, например хлорид, бромид или иодид.

Пример. (Определение НПАВ с хлоридом бария). Аликвотную часть раствора ОП-7 содержащую 15,5 мкг ОП-7 (0,62 мкг/мол в конечном объеме) обрабатьшают, как в примере 1, но используя вместо раствора Ba(NO,)2 раствор BaClj той же концентрации. Найдено 15,8 мгк ОП-7 (т. е. 0,63 мкг/мл). Относительная ошибка 2%.

Из.примера 8 видно, что резуль- тать определения НПАВ в присутствии Ъа()у и BaCl практически не различаются. Те же результаты получены при использовании иодида и бромида бари.

В данной методике может быть применен хлорид четырехвалентного олова, полученный растворением металлического олова в концентрированной соляной кислоте (с образованием SnCl4 либо комплексной кислоты H SnClg). Применение азотно-кислых растворов нежелательно из-за возможности выпадения осадка , серно-кислых растворов - из-за выпадения нерастворимого осадка BaSO при взаимодействии с солями бария, входящими в состав реагента.

Мольное соотношение компонентов реагента в данной методике следующее.- соль олова:ДСФФ:соль бария - 1:(10-50):18000.:

П р и м е р 8. (определение НПАВ при различных соотношениях ДСФФ и соли олова). Аликвотную часть раствора ОП-7, содержащую 15,5 мкг ОП-7 (0,62 мкг/мл в конечном объеме) , вносят в раствор реагента, содержащий 1,5% Ba(NOj)2, а соль олона и ДСФФ - в соотношениях указанных в табл.1, и затем сбрабатьшают, как в примере 1.

Результаты табл.1 свидетельствуют о том, что в реагенте, применяемом для определения НПАВ, оптимальным соотношением соли олова и ДСФФ является 1:(10-50).(в молях) или 1;(50-250) (в весовых частях).

П р и м е р 9 (определение НПАВ при соотношении соль олова:ДСФФ 1:150 и переменных соотношениях сойи бария). Аликвотную часть ра- створе ОП-7, содержащую f5,5 мкг ОП-7, вводят в раствор реагента, содержащий ДСФФ и 3,5 10 % Sn(IV) (т.е. Sn(lV) : ДСФФ 1:150 в весовых частях) и переменные кон- центрации соли бария, а затем обрабатывают, как в примере I (см.табл.2

Из примеров, а также табл.1 и 2 видно, что ошибка количественного определения НПАВ при существенно отличающихся от предложенных соотношениях компонентов практически 30%. Формула изобретения

Способ количественного определения неионогенных поверхностно-актив- ге,1Х веществ путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве химического реагента используют раствор, содержащий соль олова (IV), 9-(2 г4-дисульфофенил-2,3,7- триокси-6)-флуорон, соль бария и фотометрирование ведут измерением изменения оптической плотности во .времени. . ,

. .Таблица

Зависимость точности определения НПАВ от соотношения соли олова и ДСФФ при концентрации BaCNO,) 1,5%, содержание ОП-7 15,5 мкг.

Таблица2

Зависимость точности определения НПАВ от соотношения компонентов (содержание ОП-7 15,5 мкг)