Способ уничтожения сорняков, кустарников и водных растений Советский патент 1983 года по МПК A01N57/20 C07F9/32 

: ю

;О

:р

ю Изобретение относится к химичес КИМ способам борьбы с нежелательной растительностью с помощью производных фосфиновой кислоты. Известен сггособ борьВЫ с нежелательной растительностью путем обработки ее N-фосфонометилглицином ( глифосфатом) р. V/ Cl- (fH - ((

где R , OH или OMe, где Me катион органического или неорганического основания;

У - анион неорганической или органической кислоты, m - 0; 1/2; 1 2,

Однако указанный способ также не всегда эффективен. (СИ)СНСО-{ и где п - О или 1, в количестве 0,,75 кг/га. Соединения формулы (1} могут быть получены путем прибавления эквимоляр ного количества холина к водному раствору соединения формулы О -Сн- don бНз-Р- CHg-dHj где R - гидроксил или остаток аланилаланила. При этом рекомендуется поль-зоваться водой, освобожденной от двуокиси углерода, так как холин имеет тенденцию образовывать карбонат . Затем водный раствор концентрируют досуха, остаток растворяют в 10-кратном объеме растворителя, тако как метанол или этанол. прибавления ЛО-50-кратного объема органического растворителя, такого как этилацетат, хлороформ, бензолили диэтиловый эфир, получают белый осадок , который сушат в вакууме в при-; сутствии осушающего вещества и получают соединение холина формулы (), в форме белого порошка. Холиновая. соль 2-амино- -(окси) (метил)-фосфиноилбутирил аланиналаЦель изобретения - повышение эф, ,фективности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу уничтожения сорняков, кустарников и водных растений обработку ведут производными фосфииновой кислотьь общей формулы 2992.2 Однако данный способ является неэффективным для широколистны сорняков и кустарников. Наиболее близким к предлагаемому 5 является способ борьбы с нежелательной растительностью, заключающийся в обработке нежелательной рас тительности производными фосфино- вой кислоты о&цей формулы -. CHj - P (HY) BI ( (t) Н-СН-СО)пО Нина обозначена как $Р-1295холин,а холиновая соль 2-амино- -(окси){метил) фосфиноилмасляной кислоты - как АМРВ хоЛин, а вещества 2-амино- (окси)(метил) фосфиноилбутирил аланилаланин и 2-амино- -(окси) (метил) фосфиноилмасляная кислота - как , SF-1293 и АМРВ соответственно. : Соединения формулы (О обладают физико-химическими свойствами, приведенными в табл.1. Вещества, приготовленные путем описанной выше обработки, представляют собой индивидуальные вещества формулы (1), что подтверждено методами масс-спектромет-рии и тонкослойным хрс атографичвским анализом. Показано, что АМРВ холин дает протонированный молекулярный ионный пик (М+1) при л /е-285 при употреблении метода .десорбции поля при масс-хроматомет|)ии, это подтверждает, что АМРВ холин представляет собой индивидуальное вещество. Далее, АМРВ холин дает единичное пятно с величиной Rf 0,3.1 при тонкослойной хроматографии на целлюлозе С р створитель. для проявления - этанол: вода, « ) при использовании .для обнаружения пятна реагентов с нингидринрм и Драггендорфа, что показывает, представляет собой идивидуальное соединение. Соединение АМРВ и содержащее АМРВ соединение дают цветную реакцию с ингидрином, .при которой развивается синеватофиолетовая окраска, в то время как соединения, не содержащие АМРВ,не дают этой цветной реакции. Аналогимгно, холин и вещества, содержащие холин,. дают цветную реакцию с реакт вом Драггендорфа, при которой развивается красновато-коричневая окра ка, в то время как АМРВ этой цветно реакции не дает. Пример 1. Холин L-AMPB. 3,55 г L-AMPB pacтвopяюf в 0 мл прокипяченной и охлажденной воды и прибавляют к смеси 2,38 г холина. Смесь концентрируют и полученный остаток растворяют в 50 мл этанола , Белый осадок выделяют путем прибавления 500 мл этилацетата. Верхний слой отбрасывают путем декантации и осадок промывают небольшим количес вом этилацетата и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора для получени г холина АМРВ в форме белого по рошка, плавящегося при . Найдено,:С 2,20; Н В.ЗЗ; N 9,81;.р 10.38. . С-10 H5tsN205P Вычислено,: С 42,25; Н 8,86; N 9,85; Р 10,90 П р и м е р 2. Холин OL-AMPB. 7.,9 г бариевой соли DL-AMPB растворяют в 25 мл воды и прибавляю 1,52 г сульфата холина. Осадок обра зовавшегося сульфата бария отфильтровывают и фильтрат конденсируют. Осадок растворяют в 25 мл этанола и белый осадок выделяют путем прибавления 250. мл ацетона. Верхний слой отбрасывают путем декантации й. осадок лромывают небольшим количеством ацетона и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора для получения 2,75 г холина DL-AMPB в форме белого порош ка, плавящегося при 152-157С. НййденоД: С 42,18; Н 8,82; N 9,79; Р 10,97 С« H25Nj,05P Вычислено,: С 42,25; Я 8,86; N 9.85; Р 10,90 Пример 3. Холин SF-1293. 3,23 г SF-1293 растворяют в 25 м прокипяченной и охлажденной воды и прибавляют 1,21 г холина. Смесь кон центрируют и остаток растворяют в 25 мл метанола. Белый осадок выделяют путем прибавления 50 мл диэтилового . Верхний слой отбрасывают путем декантации и осадок промывают небольшим количеством диэтилового эфира и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора для получения 4,26 г холина ,SF-1293 в форме белого порошка, плавящегося при ., Найдено, С 45.02; Н Н,23; N 13.10; Р 7,33. , . . C 6Hs5N,,OjP Вычислено,: С 45,07; Н 8,27;. N 13,14; Р 7,26 Для оценки результатов опытов пользуются следующей шкалой: Показатель Повреждение . уничтожения листьев, % По прошествии 4 мес после обра.ботки производят оценку эффекта ингибирования воспроизведения, который определяют как степень подавления (в процентах). . Опыт 1. Соединения согласно изобретению и другие соединения, испсльзуемые для сравнения, разбавляют до предписанной концентрации и опрыскивают ими растущие в природных условиях сорняки путем нанесения на листья в количестве 150 л на 10 а. В качестве поверхностно-активного вещества прибавляют 10 октилфенил полиоксиэтанола. Определяют показатель уничтожения после 21 дн и эффект ингибирования воспроизведения по прошествии 2 мес. (Oigitaria adscendes, Echinochloa Crusgalli) и 4 мес. (другие сорняки) Полученные результаты приведены в табл.2. Опыт 2. Соединения согласно изобре тению и другие соединения, перечисленные в табл.3 разбавляют до предписанной концентрации и наносят опрыскиванием на кустарники путем проведения обработки их листвы на участке, засаженном японским кипарисом, в количестве 150 л на 10 а. По происшествии 30 дн и 3 мес определяют показатель уничтожения. Высота растений,см: для японского

кипариса 50-70, для каштана примерно 50; для Sasa nipponica50-90, для Mischan.thus uinensis примерно 100, для Rubus crataegifolins 70-100.

Полученные результаты приведены в табл.3

Опыт 3- Соединения согласно изобретению и другие соединения, перечисленные в табл., разбавляют до предписанной концентрации и наносят на растущие в природных условиях кустарники путем обработки их лиотвы в количестве 150 л на 10 а.

В качестве поверхностно-активного вещества прибавляют О/Т октилфенилпр.лиоксиэтанола. Определяют показатель уничтожения по прошествии i 1 и 3 мес и эффект ингибирования воспроизведения по прошествии 3 мес.

Опыт i. боду помещают в емкости из пластического материала размером 20x30 см и к воде прибавляют жидкое удобрение.

Два растения Eichhornia crass Глаз solms плавают в каждой емкости. 0,1-0,2 -ному водному раствору bl-AMPB холина прибавляют 0,1 или р,2% каждого из поверхностно-активных веществ, перечисленных в табл.5. Каждый раствор наносят опрыскиванием на листву в количестве 100 л на 10 а Определяют показатель уничтожения по прошествии 21 дн и 3 мес и эффект ингибирования воспроизведения по про шествии 3 мес. Полученные результаты приведены в табл.5.

Опыт 5. В емкости из пластическог материала размером 20x30 см помещают воду и прибавляют жидкое , удобрение. В каждый сосуд помещают по два рас- : тения Eichhorinla crassipes solms, которые плавают на воде. На .листья

растений наносят в количестве 1QO л на 10 аров 0,1 или 0, растворы каждого из соединений согласно изобретению и которые перечислены в табл .,6.

В качестве поверхностно-активного вещества прибавляют 0,1% октилфёнилполиоксиэтанола.Определен показатель уничтожения по прошествии 21. дн и 3 мес и эффект ингибирования воспроизведения по прошествии 3 мес.. По;1ученные результаты приведены в ; табл.6j

Опыт 6. Почву с рисового поля помещают в квадратные, со стороной 50 см, горшочки из бетона. На эту почву пересаживают растения Sagtttaria trifolla L., Sagittaria pygmaea Mig, Hydrocharis dubia, Sagittaria Aginashi Makino, после чего на почву наливают воду высотой слоя -5 см. Да.лее, на поверхности воды помещают растения Spirodela polyrhlza schleid Lemna pancicostata Hegelm.

По прошествии ч 1 мес наносят соединения согласно изобретению в количестве 100 л на 10 а, причем обработ ке подвергают листья;, концентрацию соединений выбирают в соответствии с предписанной.

В качестве поверхностно-активного вещества употребляют 0,1 октилфенияполиоксиэтанол.

Определяют показатель уничтожения по прошествии 21 дня 3 мес.и эффект ингибирования воспроизведения по прошествии 3 мес.

Полученные результаты приведены в табл.7.

Таким образом, предлагаемый способ уничтожения сорняков, кустарников и водных растений является эффективным.

ч - u. -

« 8 и S S

R S л ; -

Я о § I

R § о о

R г

000

«--

я §

«83

R S

R - -

5 I

So . -.

S S

- оо

S

..000

а S

«-- о

оо

ГОо в

о

«Л

Ш 1А

«Л ичЧЧ0«М ЛОН

О -

t 4U4U О-Ш0- -

« мч

и

r.(Л

« . л

(Ч w mо г 1Л «л- «ГЧ о - F4«- ;

MM4fr|U4tA- «4N. 1А Л «Л-

« 1Л « «л

, ГЛ tA- П

гг П «П

л«лв«л « -

in к%1ли j-чл 1Л1Л

И% «Л«Ч -«ЛС4

1/Ч

I л

« «л «л -. о

- «

V о- о- § J.

ii

о «ч

в

а

«л

g 3 So 8 S o S «

л - 5 S о

9 fi e 8

g g 8 S I 2 - S II l § I R 5 8

« 8 - S

«f e e e

gVs s

- -08 S

a- Г. g 8 g 3 S H

g о g 8 „ в S

- .-О «л

1Л 1Л -

ш «, „ W UN «л

U4 1Л |Л

tA U4 ID

uS л

/ U4 м% - « «л

А

1ЛГЧ U Лв в -..

It Ч

ее

ее

,4 - М

„ U, - -«в-

их «ч -л «

J, U4 Л

«ч U, ы - - -

.ч Л %«Л1Л

1Л« m « «« «л

-. п S .е, -, « ; 1

е - «40

о в

I

о о

о о

о в о

в в к

8 8 о em

о Ь О:

«л « «

мч в «

о о он

ь

«ч в

I,

«nee в

о с о

q,в

е в)

b 5ве «1Ае

е е

е е е e,i

- м

1А

&.

I X

8 I

23 П р и м е чан и е. Концентрациям 0,1 и и 2,0 кг/га.

1032992

2Ц Т а б л и ц а. 5 6,2% соответствуют 1,0

Таблица 6

28

1032992 Продолжение табл.6 ; 0,2% соответствуют количества