Способ обработки полимерного сорбента для хроматографии Советский патент 1983 года по МПК B01J20/26 G01N31/06 

со

СдЭ Изобретение относится к способам обработки полимерного сорбента для хроматографии и может быть испольэо ваноу.для анализа нормальных углеводородов, спиртов, органических кисЗТот, ароматических углеводородов, их смесей и водных растворов в различных отраслях химической проквдяленности. Известен способ обработки полиме ного сорбента для хроматографии на основе сополимера стирола и дивинил бензола путем его нагревания в токе инертного газа при 1бО-250°С в течение 18-24 ч 1}. Недостатком способа является недостаточная термостойкость сорбента (250°С). Цель изобретения - повышение тер мостойкости сорбента. Поставленная цель достигается согласно способу, включающему облучение полимерного сорбента на основе сополимера стирола и дивинилбензола гамма-излучейием экспозиционной дозой 2 «10 - 310 Р с по ледующим нагреванием в токе инертного газа. При экспозиционной дозе облуче-ния менее 21о9 рентген температура начала разложения ниже 2бО°С, а при увеличении экспозиционной до зы сверх 3-10 наблюдается уменьшение термостабильности сорбента (ниже 270°С). Пример 1. Берут фракцию 0,25-0,5 мм полимерного сорбента полисорб-1 (ТУ-б-09-3602-74) и заполняют им газохроматографичёскую колонку. Сорбент в колонке облучаю гамма-излучением изотопа Со экспо зиционной ДОЗОЙ 4 После чего прогревают в токе инертного газа Л гелия ) в течение 5 ч при 200°С. Затем определяют температу эу на чала разложения сорбента по термогравиметрическим кривым, полученны на дериватографе при скорости нагре- ва З с/мин в атмосфере инертного гаэа (гелия). В качестве эталона сравнения используют предварительно прокаленную окись алюминия (). Температура начала разложения сое-, тавляет З20с. Затем колонку помещают в термостат хроматографа (ЛХМ-8МД 5 модификации) с детектором по теплопроводности. Анализ проводят при 300±1 С. В. качестве объекта- Для анализа используют такие смеси, как смесь состава: метанол; этанолу пропанол/ бутанол; пентанол и,смесь состава: н-пентан, н -гексан н -гептан; н -октан; М-нонан н-декан. Объем вводимой пробы 0,2 мкм Ло- полученным хроматограммам проводят расчет эффективности колонки (по ГОСТ 17567-727 по компонентам смеси (таблица). Пример 2. Берут фракцию 0,25-0,5 мм полимерного сорбента полисорб-1 (ТУ-б-09-3602-74) и заполняют им газохроматографичёскую 1Солонку. Сорбент в колонке облучают гамма-излучением изотопа Со экспозиционной дозой Р, после чего прогревают в токе инертного газа (гелия )в течение 4 ч при . Температура начала разложения сорбента составляет 340Рс. Затем колонку помещают в термостат хроматографа (ЛХМ-8МД 5 модификации) с детектором по теплопроводности. Анализ проводят при 300±1 С. В качестве объекта анализа используют такие смеси, как смесь состава: метанол ( этанол, пропанол j бутанол; пентанол и смесь состава: Н-пентан Н-гексан) н-гептан; н-октан; н-нонан; н-декан. Объем вводимой пробы 0,2 мкм. В таблице приведены результаты расчетов по полученным хроматограммам эффективности колонки по компонентам смеси.

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, преимущественно на основе сополимера стирола и дивинилбензола путем его нагревания в токе инертного газа, о тл и чают и и с я тем, что, с целью повышения термостойкости сорбента, предварительно сорбент облучают гамма-излучением изото- . па экспозиционной дозой 2«10 :о 3 -10 рентген,

Известный (t анализа 200°С) 260 500 475 500 510 600 Предлагаеккзй по примерам 370 350 440 1310 400 21445 1075 1025 1025 720

9,5 15 140 190 270. 300 270 740 2,8:780 950 700 620 600 2,6 1100 1,5 92о 1080 720 780 740 1,4

J1033181

Таким образом, предлагаемый ело-разделение органических веществ при

соб позволяет повысить термостой-более высокой температуре за

кость сорбента -до 340®С и проводитьболее короткий промежуток вреэффвктизное газохроматографическоемени.