Способ получения полимерного сорбента для хроматографии Советский патент 1993 года по МПК C08F212/14 C08F8/30 B01J20/30 C08F212/14 C08F212/36 

Изобретение относится к способам получения полимерных сорбентов для молекулярной хроматографии, и может быть использовано в хроматографическом анализе для концентрирования и разделения полярных органических соединений.

Целью изобретения является повышение хроматографической полярности полимерного сорбента для хроматографии на основе сополимера стирола-дивинилб ензо- ла.

Поставленная цель достигается путем смешения полимерного сорбента со смесью 94% серной и 56% азотной кислот с последующей экспозицией в поле рентгеновского излучения экспозиционными дозами 800- 2400 Рентген.

Сопоставительный анализ предлагаемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что нитрование производят смесью

серной и азотной кислот в процессе рентгеновского облучения.

Технический результат, получаемый при использовании заявляемого решения выражается в повышении величины хроматографической полярности получаемого сорбента.

П р и м е р 1. Навеску фракции 0,25-0,50 мм полимерного сорбент., полисорб-1 ( 09-3602-74) помещают в полиэтиленовый бюкс, затем заливают смесью серной (94%) и азотной (56%) кислот (в соотношении 1:1) в количестве, по объему равном обьему сорбента, и герметично облучают. Затем сосуд выдерживают в поле рентгеновского излучения аппарата РАП 150/30.0-14 с нэпряже- . нием на трубке 100-300 кВ при токе 10,«А до достижения экспозиционной дозы 800 Рентген. После этого бюкс вскрывают, сорбент отмывают водой до нейтральной реакции, затем сушат. Из сухого сорбента готовят газохроматографическую насадочt/s С

00 00 00 CJ СО ГчЭ

СО

ную колонку (0,5 м х 3 мм) и помещают в термостат хроматографа, оснащенного детектором по теплопроводности, Для определения полярности сорбента проводят анализ тестовых соединений по Роршнай- деру - Мак Рейнольдсу и рассчитывают коэффициенты полярности A Ix, у, z, и, s и общую полярности ЈД. Расчет коэффициентов полярности для облученных сорбентов (RESN), прототипа, полисорба-1 и контрольного образца, полученного нитрованием полис рба-Ч смесью серной и азотной кислот в тех же условиях, что и заявляемое решение, но без облучения (KN) проводят относительно неспецифического, неполярного полимерного сорбента пора- пак Q.

Аналогичным способом проводят облучение и тестирование сорбентов для других экспозиционных доз в указанном интервале (800-2400 Р). Результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа получения полимерного сорбента для хроматографии позволяет достигать величины хроматографической полярности ( JA ) в 2 раза большей, чем у способа-п рототи па.

Техническая осуществляемость предлагаемого изобретения достаточно очевидна, поскольку используется серийно производимый рентгеновский аппарат РАП 150/300-14

0

5

0

5

0

и товарно производимые компоненты: сополимер стирола-дивинилбензола (полисорб- 1) ТУ-б-09-3602-74 и серная (94%) и азотная (56%) кислоты.

Полярные полимерные сорбенты, полученные заявляемым способом, найдут широкое применение в аналитических, санитарно-эпидемиологических службах, экологических, природоохранных, заводских лабораториях, подразделениях технического контроля технологических процессов, исходного сырья, готовой продукции, при определении степени загрязнения сточных вод, воздуха производственных и бытовых помещений в качестве материала для сорбционно- го концентрирования (пробоотбора) микропримесей токсичных органических соединений. Такие сорбенты могут использоваться в качестве насадок газохроматографических колонок для разделения смеси полярных и неполярных органических веществ.

Формула изобретения Способ получения полимерного сорбента для хроматографии путем жидкофазного нитрования сополимера стирола и дивинил- бензола, отличающийся тем, что нитрование ведут смесью 94%-ной серной и 56%-ной азотной кислот в массовом соотношении 1:1 с одновременным облучением рентгеновским излучением экспозиционной дозой 800-2400 Р.

Использование: синтез сорбентов для газохроматографического анализа, для кон- центрирования и разделения смесей полярных органических соединений. Сущность изобретения: жидкофазное нитрование сополимера стирола с дивинилбензолом смесью 94%-ной серной и 56%-ной азотной кислот в соотношении 1:1. Одновременное облучение рентгеновским излучением экспозиционной дозой 800-2400 рентген. 1 табл,