СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1995 года по МПК C08F212/14 C08F8/30 B01J20/30 C08F212/14 C08F212/36 

Изобретение относится к способу получения полимерных сорбентов для молекулярной хроматографии, содержащих нитрогруппы, и может быть использовано при разделении смесей органических соединений или концентрировании микропримесей из газовых и жидких сред.

Известен способ получения полимерных сорбентов для хроматографии, содержащих нитрогруппы, на основе сополимера 4-нитростирола, дивинилбензола и этилвинилбензола путем химического взаимодействия этих мономеров. Недостатком данного способа является низкая хроматографическая полярность, определяемая по коэффициентам Роршнайдера-Мак Рейнольдса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полимерного сорбента путем нитрования сополимера стирола с дивинилбензолом азотнокислым аммонием при нагревании. К недостатком этого способа следует отнести то, что нитрование ведут смесью реактивов: уксусный ангидрид, уксусная кислота и "дымящая" азотная кислота, и поэтому необходима предварительная очистка реагентов, постоянный контроль за ходом и температурой реакции. Кроме этого, полученный сорбент характеризуется невысокой хроматографической полярностью по Роpшнайдеру Мак Рейнольдсу.

Целью изобретения является получение сорбента с повышенной хроматографической полярностью.

Поставленная цель достигается путем предварительного облучения гамма-излучением от источника изотопа Со⁶⁰ сополимера стирола с дивинилбензолом и последующего нитрования концентрированной азотной кислотой при одновременном γ-облучении экспозиционной дозой (25-200)˙10⁶ рентген.

П р и м е р 1. Фракцию 0,25-0,50 мм полимерного сорбента полисорб-1 (ТУ-6-09-3602-74) помещают в стальную трубчатую колонку. Сорбент в колонке облучают в токе инертного газа (гелий) гамма-излучением изотопа СО⁶⁰ экспозиционной дозой 300˙10⁶ Р, затем облучение прекращают, а сорбент прогревают в токе инертного газа в течение 5 ч при 200^оС, после чего охлаждают.

Подготовленный таким образом сорбент (сорбент М, см. таблицу) помещают в металлический стакан, затем добавляют концентрированную азотную кислоту (56% ) в количестве, равном объему сорбента, и герметично закрывают. После этого сосуд облучают гамма-излучением изотопа Со⁶⁰ до экспозиционной дозы 70˙10⁶ Р. Затем сосуд вскрывают, готовый сорбент отмывают водой до нейтральной реакции и сушат. Из сухого сорбента готовят газохроматографическую насадочную колонку (1м х 3 мм) и помещают в термостат хроматографа, оснащенного детектором по теплопроводности. Для определения полярности сорбента проводят анализ тестовых соединений по Роршнайдеру Мак Рейнольдсу и рассчитывают коэффициенты полярности Δ J, х, y, z, U, S и общую полярность ΣΔ J. Расчет коэффициента полярности для исходного сорбента, облученного и радиационно-нитрованного проводят относительно неспецифического неполярного сорбента порапака Q.

Аналогичным образом проводят облучение, приготовление колонок, анализ тестовых соединений и расчет коэффициента полярности для сорбентов, облученных вместе с концентрированной азотной кислотой экспозиционной дозой в интервале (25-200)˙10⁶ Р. Результаты всех расчетов приведены в таблице.

Полимерные сорбенты, полученные предлагаемым способом, могут найти широкое применение в газохроматогpафических, экологических, санитарно-эпидемиологических лабораториях, подразделениях контроля качества сырья, технологических процессов, готовой продукции.

Использование: получение полимерного сорбента для молекулярной хроматографии, разделения смесей или концентрирования из газовых и жидких сред микропримесей органических соединений (спиртов, карбоновых кислот, кетонов, нитрилов, простых и сложных эфиров). Сущность изобретения: облучение γ излучением сополимера стирола с дивинилбензолом, последующее нитрование концентрированной азотной кислотой при одновременном g-облучении реакционной смеси от источника изотопа Co⁶⁰ экспозиционной дозой (25-200)·10⁶ рентген. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ путем жидкофазного нитрования сополимера стирола с дивинилбензолом, отличающийся тем, что исходный сополимер предварительно облучают γ -лучами изотопа Co⁶⁰ в инертной атмосфере, а нитрование ведут в атмосфере воздуха концентрированной азотной кислотой при одновременном g -облучении реакционной смеси от источника изотопа Co⁶⁰ экспозиционной дозой (25 200) · 10⁶ Р.