Адсорбент для газохроматографического разделения органических соединений Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к полимер,НЫМ адсорбентам для хроматографичес кого разделения органических соединений.

Известно применение в качестве ад-5 сорбента для газохроматографического разделения органических соединений сополимера стирола с дивинилбензолом 1 .

Недостатком этого адсорбента явля-10 ется невозможность использования его для разделения широкого класса органических соединений.

Известно применение в качестве адсорбента для газохроматографического 5 разделения органических соединений полимера 3,3-бис (хлорметил)оксациклобутана р.

Недостатком этого адсорбента является невозможность использования 20 его для разделения широкого класса органических соединений, в частности сильнополярных и высококипящих соединений, ввиду низкой температуры плавления и разложения адсорбента, а 25 также их набухания в указанных соединениях при повышенных температургис.

Целью изобретения является разработка адсорбента для разделения органических соединений различных классов, в частности сильнополярных (жирных кислот и эфиров) и высскокипящих соединений.

Указанная цель достигается применением в качестве адсорбента сополимера тетрафторэтилена (ТФЭ) с этиленом (Э) эквимолярного состава. Ранее указанный сополимер использовали для изготовления электроизоляционных изделий, конструкционных деталей, работающих в агрессивных средах.

Макромолекулярное строение сополимера ТФЭ с Э (по данным ИК-спектроскопии) характеризуется регулярностью чередования мономерных звеньев, что способствует образованию ОДНОРО.Цной кристаллической структуры с достаточно развитой удельной поверхностью (по данным изотер ы низкотемпературной адсорбции азота).

Сополимер ТФЭ с этиленом ияеет следующие характеристики.

Температур 1 плавления , с

. 270 Температура раз400-430ложения , С 1.7 Плотность, r/ctr Удельная поверхность, 10,7 Показатель текучести расплава, г/10 мин0,5-6 Пример. Разделение провод на хроматографе Цвет-110 с детектором по теплопроводности при чувстви тельности измерительного моста 200 В хроматографическую колонку 1 мх б с адсорбентом (соподи мер ТФЭ с Э, фракция 0,4.- 0,5 мм) вводят микрошприцем 2 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов состава, %:/ бензол 11,2; толуол 12,6; этилбензол 23,3, Н-пропиЛбензол 11,6; н-бутилбензол 41,3. Хроматографическое разделение проводят при температуре колонки , темпе ратуре испарителя , температуре детектора 120°С и скорости газаносителя гелия 3 л/ч. Сигнал, соответствукядий количеству каждого компонента в анализируемой смеси, реги трируют электронным потенциометром при скорости диаграммной ленты 240 мм/ч. Масштаб шкалы чувствитель ности детектора по теплопроводности 1/20, продолжительность анализа 15 мин. Состав анализируемой смеси, рассчитанный из хроматограммы методом внутренней нормализации площадей пиков без учета индивидуал ных коэффициентов чувствительности, бензол 9,8, толуол 11,4, этилбензол 23,2, н-пропилбензол 10,9, н-бутилб зол 42,7. Относительная ошибка определения 12 (по компоненту с наиме шим содержанием в смеси). Хроматограмма разделения смеси ароматических углеводородов предста лена на фиг. 1, где 1 - бензолг; 2 - толуол , 3 - этилбензол; 4 н-пропилбензол; 5 .- н-бутилбензол. Пример 2. Аналогично приме Ipy 1 проводят хроматографическое разделение жирньзх кислот и их сложных эфиров на колонке 3 м х 3 мм с адсорбентом сополимером ТФЭ с Э фракция 0,16 - 0,315 мм)при тёмпературе колонки , температуре испарителя 130°С, температурте детектора и скорости газа-носителя гелия 3 л/ч. Состав анализируемой смеси, %: метилацетат 8,1, бутилбутират 26,2, уксусная кислота 25,2, пропионовая кислота 25,5, маслян.ая кислота 15,0. Состав анализируемой смеси, рассчитанный из хроматограмм методом внутренней нормализации площадей пиков, %: метилацетат 7,1, бутилбутират 28,2, уксусная кислота 26,0, пропионовая кислота 24,5, масляная кислота 14,2ч Продолжительность анализа 10 мин. Относительная ошибка определения 15 (по компоненту с наименьшим содержанием) . Хроматограмма разделения смеси жирных кислот и их сложных эфиров пр(Эдставлена на фиг. 2, где 1 - пентан; 2 - гексан;- 3 - гептан; 4 октан 5 - н. Пример 3. Аналогично примеpf 1 проводят хроматографическое разделение смеси алифатических углеводородов С5 - на колонке 3 м X 3 мм с адсорбентом сополимером ТФЭ с Э(фракция 0,16 - 0,315 мм) при температуре колонки 80°С, температуре испарителя 130с, температуре детектора 120°С и скорости газа-носителя гелия 3 л/ч. Состав анализируемой смеси %: пентан , гексан 17,8, гептан 18,9, октан 14,2, нонан 19,6, декан 20,1. Продолжительность анализа 10 мин. относительная ошибка определения 18% (по компоненту с наименьшим содержанием) . Хроматограмма разделения смеси длифатических углеводородов представлена на фиг. 3, где 1 - пентан, 2 - гексан; 3 - гептан , 4 - октан5 - нонан; 6 - декан. Для установления адсорбционных характеристик сополимера ТФЭ с Э были проведены измерения эффективности и селективности разделения для различных пар органических соединений, данные для которых приведены в таблице.

Арсялатический углеводород

300-450

300-450

Стирол

й-Метилсти-

рол

Жирная кислота

Уксусная

Пропионовая

Пропионовая

Масляная

Кислородсодержащее соединение (кетоны и эфИЕяы)

Ацетон

Метилэтилкетон

применение в качестве гщсорбента сополимера Э эквимолярного состава позволяет быстро и с достагочно высокой эффективностью разделять органические соединения различных классов, в частности таких высококипяпцих и сильнополярных соединений, как ароматические углеводороды и жирные кислоты, при сравнительно невысоких температурах хроматографи- ческой КОЛОНКИ ,

Формула изобретения

Применение сополимера тетрафторэтилена с этиленом эквимолярного

Продолжение таблицы

1,61

0,23

1,48

0,19

250-370

1,61

0,23

гг

1,62

0,23

350-480

состава в качестве адсорбента для . газохроматографического разделения органических соединений.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

il

5 tt

ftUff.

Фи9.1