Способ получения фосфатсодержащих кадмиевых пигментов Советский патент 1983 года по МПК C09C1/12 

СА5 СО

сл Изобретение относнтся к производсч ву неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления ху яожественнык красок. Известен способ получения кйдь/гаевы пигментов путем взаимояействия соли кадмия с серосодержащим соединением, После прокаливания на поверхность готовых проду стов наносят фосфаты щелоч ных и щелочноземельных металлов в ко личестве вес« в пересчете на к весу пигмента J, Недостатком способа является низк выход пигмента (fi H2-135% в пересч те на CdO ИСХОДНЫ.Й) и низкая маслоем кость. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемом результату является способ получения фосфатосодержаших кадмиевых пигменто путем взаимодействия солей кадмия ил солей кадмия и цинка, или кадмия и с лена с серой или с серосодержащим со динением. После взаимодействия в осаж денный сульф1щ (или селенидосульфид) добавляют фосфат кадмия в количестве 3-4 вес,%. в качестве антиспекаюш вещества. Продукт прокаливают в интер вале температур 4ОО - 7ОсРс 2 . Недостатком известного способа является невысокий выход пигмента (в пределах 112-13 Ж в пересчете на исходные сопи кадмия в виде C(JO) маслоемкость колеблется в пределах 15-60 г/100 г пигмента в зависимости от цвета пигмента. Для получения темных желтых от тенков используется добавка селена. Полученный пигмент имеет тепль:й розоватый оттенок в разбеле. Цель изобретения - повышение выхода кадмиевого пигмента, увеличение маслоемкости и расширение цветовой юаммы, достигаемое за счет получения пигмента оранжево-желтого или темно-желтого цвета с чисто-желтым оттенком & разбеле. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения фос- фатсодержаших кадмиевых пигментов взаимодействием соли кадмия или кадмия и цинка, или кадмия и селена с серой или с серосюдержащим срединением последующим прокаливанием получейного продукта при 50О 70О°С, взаимодействие проводят в присутствии фосфата металла или Н группы Периодической систека или аммония в количестве О, 5-ЗО% с о отношению к ОЗО, Присутствие фосфата ,вмомент взаи модействия соли кадмия с серосодержащим соединением обусловливает увеличение выхода пигмента, повышение маслоемкости, а также изменение оттенка CdO, что дает возможность получить левый пигмент желто-оранжевого или темно-желтого цвета с чисто-желтым эттенком в разбеле. Для получения пигментов свбтло-желтых оттенков к соли кадмия добавляют соль цинка, а для получения гаммы красных оттенков одновременно с серосодержащим соединением или серой вводят селен. При получении пигментов известными метопами достичь перечислен1-ш1х преимуществ не удается, так как добавка фосфатов вводится пос-че проведения реакции взаимодействия между солью кадмия (или кадмия и цинка) с серосодержащим соединением. При использовании предлагаемого способа выход кадмиевого пигмента увеличивается до 140-175% в пересчете на исходные соли кадмия в виде CdO, маслоектеость достигает 80 г/1ОО г пигмента. Пол5 1ают пигмент темно-желтого и желто-оранжевого цветка с желТ1ЛМ оттенком разбеле. Кол1иество фосфата - 0,5-3О вес,ч, на 100 вес.ч. исходной соли кадмия в пересчете на CclO. При использовании фосфита в количестве менее О, 5 вес.ч. эф(|зе1ста не набшодается, а количество бо лее 30 вес.ч. приводит к снижению красящей способности целевого продукта. Для получения желтых пигментов оановременно с солью кадмия вводится соль циилка в количестве О,1-6О вес.ч. в пересчете на 10О вес.ч. соли кадмия в пересчете на СЗО, а для получения красных - одновременно с серосодержащим соединением или серой вводят селен в количестве О, 5-25 вес.ч. на 100 вес.ч. ОЗО. Количество соли цинка О, 1 вес.ч. на 1иО- наименьшее количество для получения более светлого оттенка. Меньшее количество не влияет на цве. Пример. Смешивают 100 вес.ч. dS04 8/3 H-i.0 Б пересчетб на вес.ч. Ти 504-ТНо-О в пересчете а7иО, 10,5 вес.ч. N02 НРО,. пересчете на и 75 вес.ч. lQ S-iOji в пересчете на S CMeci нагревают при в течение 1 ч, а затем отмывают от растворик.тых солей, высушивают н прокаливают при 55 в течение 2 ч. Полученный пигмент имеет лимонный цвет, маслоемкость 27,5 г/10Ог, выход 175% к весу исх ной соли кадмия в пересчете на С(О. Пример 2.Растворяют в 200Омл ВОДЫ 200 г CdSOy-S/S и 83 г 1 И5047Н О.В нагретый до рас вор добавляют 20ОО мл раствора, содержащего 14,5 г (NH4-) НРО4. (что составляет 15,6 вес.ч. ЮОвес.ч исходной соли кадмия в пересчете на CdO) и 268 г . Осаадаемый продукт отлива от от водораствори мых солей, сушат и прокаливают при 5ОО С в течение. 1,5 ч. Получают пигмент золотисто-желтого цвета. Выход пигмента 150% к весу исходной соли кадмия в пересчете на СбО, мас.юемкость 36,8 Г/10О г. П р и м е р 3. Смешивают 20О г Cc|S04-8/3 , 750 г ,. и 23,4 (или ЗО вес. ч, RI 0(- в пересчете на 100 вес,ч, суль фата кадмия в виде GcIO) Смесь в тече ние 3 ч прокаливают при 500С. Полу чегшый продукт отмывают от водорастворик-гых солей и высуппшоют. Полученный пигмент имеет оранжево-желты и цвет с желтым оттенком в разбеле, выход пигмента 162% к весу кадмия сернокислого в пересчете на CdO, маслоемкость 8О г/100 г. . В шаровую мельницу загружают 134 г СЗСО, О, 5 г 5е, 60 г серы и 11,7 г Cd(PQi), (что составляет 8 вес.ч. D перес чете на 100 вес.ч. углекислого кадм в пересчете на CdO). Шихту прокалива ют в тиглях в течение 1,5 ч при 600° Получают пигмент темно-желтого цвета с маслоемкостью 65 гУЮО г. Выход пигмента 140% к весу углекислого кадмия в пересчете на CdO. П р и м е р 5- В iiiapOBjTo мельницу загруишют 134 г CclCO, 40 г серы, 17 г селена и 18,4 г фосфата капмия , в пересчете на (что составляет 18, 4 вес.ч. РО О,- на ЮОвес.ч. JQ ). Шихту прокаливают при 650 С в течение 1 ч. )ый пигмент имеет светло-крас а- 1й цвет, маслоемкость 39, 5 Г/10О г, выход 149% к весу углекислого кадмия в пересчете на Giu. П р и м е р 6, К 1500 мл раствора, содержащего 2ОО г CdSQ,-; 8/3 Н2О и 0,5 г двузамешенного фосфата аммония (что составляет 0,5 вес.ч, РЛ Orна 100 вес,ч. сернокислогокадмия в пересчете на СсЮ), при 95 С добавляют 1000 мл раствора, содержащего 270 г ,2p и 25 г селена. Полученный осадок, высушивают при 560 С в течение 2 ч. После прокаливания получают пигмент темно-красного цвета с маслоемкостью 21, 5 г/100 г. Выход составляет 140% к весу исходного сульфата кадмия в пересчете на CdO. Пример7. В вибромельницу оагру кают 100 вес.ч. щавелевокислого кадмия в пересчете, на CdO, 25 вес.ч. серы 25 вес.ч, селена и 20 вес. ч. однозаметценного аммония в пересчете на F 0. Шихту прокаливаю1т при 400 С в течение 1,5 ч. После прокаливания получают пигмент кадмий пурпур}1ый; его маслоемкость 25 г/100 г, выхоа составляет 148% к весу ишпелрвэкис.;1ого в пересчета на Cdo. Технико-экономический эф(|)ект от внедрения способа состоит в повышении выхода доростоящего и дефицитного продукта при одновременном повышении маслоемкости пигмента, что обуславливает возможность получения более легких и удобных для живописных работ красок.

. СПОСОБ ПОЛУЧЕШШ ФОСФАТСОДЕРЖАШИХ KAflAWEBblX ПР1ГМЕНТОВ, вклочающий взаимодействие соли кадмия или кадмия и цинка, или кадмия и селена с серой или серосодержащим соединением с последутоишм прокаливанием полученного проду1ста при 5ОО-700°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода пигмента, увеличения его маслоемкости и расширения цветовой гаммы, взаимодействие проводят в присутствии фосфата металла I или II rpjTinbi Период1меской системы или аммония в кол1тчест- ве О, 5-30% , по отнощению к CdO.